[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備納米金屬間化合物顆粒的方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610837260.3
• 申請(qǐng)日: 2016-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106636708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐宏;張文達(dá);任霽萍;楊晶;黨驚知
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C22C1/04
• 分類(lèi)號(hào): C22C1/04;B22F1/00;B22F9/04;C22C1/03;C22C21/00
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)14109
• 代理人: 楊克

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備納米金屬間化合物顆粒的方法，以及制備的納米金屬間化合物顆粒應(yīng)用于增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，屬于鋁基復(fù)合材料制備和金屬熔煉加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備工藝和方法主要是粉末冶金法、擠壓鑄造法、噴射沉積法、熔體浸滲法、原位反應(yīng)法和攪拌鑄造法。粉末冶金法是把增強(qiáng)顆粒與微細(xì)純凈的金屬粉末進(jìn)行機(jī)械混合以后，在模具中壓制，然后加熱進(jìn)行燒結(jié)，使增強(qiáng)相與金屬基體聚集成一體，制成增強(qiáng)顆粒/金屬?gòu)?fù)合材料的方法。攪拌鑄造法使通過(guò)機(jī)械攪拌把增強(qiáng)顆粒加入到金屬熔體中，并使之在金屬基體中分散均勻的方法。攪拌鑄造法設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，但由于增強(qiáng)體和鋁熔體之間潤(rùn)濕性差，攪拌并不能改善增強(qiáng)體和鋁熔體之間的潤(rùn)濕性，故鑄件氣孔較多，顆粒分布不均勻，容易形成偏聚。原位自生反應(yīng)顆粒在基體內(nèi)部原位合成，基體界面結(jié)合好且界面干凈；可獲得不同種類(lèi)、不同數(shù)量的原位增強(qiáng)顆粒，增強(qiáng)顆粒的原位合成同鑄造結(jié)合起來(lái)工藝簡(jiǎn)便、成本低，但該方法存在著所制備的復(fù)合材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枺?00910239051.9，公開(kāi)日為2011.06.29，發(fā)明名稱(chēng)為鋁基復(fù)合材料的制備方法的專(zhuān)利采用將納米陶瓷顆粒加入到半固態(tài)鋁基金屬熔體中攪拌后升溫到液態(tài)得到液態(tài)的混合漿料，再采用超聲處理后澆注得到鋁基復(fù)合材料。專(zhuān)利一種富鋁金屬間化合物增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法（CN201310730267.1），將球磨后的復(fù)合金屬粉末直接加入或轉(zhuǎn)化為金屬間化合物顆粒后直接加入鋁合金熔體中，能夠得到界面良好、力學(xué)性能優(yōu)良的鋁基復(fù)合材料。由于金屬粉末經(jīng)球磨后表面不可避免地存在氧化膜，影響復(fù)合粉末與熔體之間的潤(rùn)濕性，專(zhuān)利：一種金屬間化合物顆粒Al₃-M增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法（ZL201310730115.1）提出一種采用球磨工藝制備亞微米級(jí)的富鋁金屬間化合物Al₃M顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法，該方法采用分步先行提高鋁熔體中鎂濃度添加金屬間化合物顆粒的方法非常好的解決了金屬間化合物增強(qiáng)顆粒與金屬液不浸潤(rùn)的問(wèn)題，在常規(guī)熔煉溫度下制備的發(fā)動(dòng)機(jī)箱體用復(fù)合材料具有良好界面和力學(xué)性能。由于鋁粉和金屬M(fèi)的粉末都是本質(zhì)塑性，在球磨過(guò)程中先會(huì)產(chǎn)生裂紋，然后會(huì)破碎，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)將會(huì)持續(xù)冷焊，粉末厚度變薄，粉末形態(tài)變?yōu)楸∑瑺睿矫婷娣e變大，通常會(huì)加入硬脂酸，以利于減少冷焊，防止粉與粉，粉與球的粘連，但不會(huì)阻止粉末的薄片化趨勢(shì)。因此，塑性金屬粉末通過(guò)球磨很難獲得顆粒均勻納米尺寸的顆粒。且復(fù)合后的兩種金屬粉末僅球磨之后加入熔體之中，實(shí)際是在溶體的高溫作用下反應(yīng)生成增強(qiáng)顆粒，即納米級(jí)的粉末會(huì)在反應(yīng)過(guò)程中繼續(xù)長(zhǎng)大，最終得到的鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)顆粒也就不再是納米尺度的，而是亞微米尺度或微米尺度的，將復(fù)合粉球磨成納米尺度也就沒(méi)有實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備納米金屬間化合物顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法,重點(diǎn)是如何制備納米尺度的金屬間化合物顆粒。

解決問(wèn)題的基本方案是：通過(guò)對(duì)球磨之后的粉末進(jìn)行熱處理使之生成脆性的Al₃M金屬間化合物，然后繼續(xù)球磨使其尺寸進(jìn)一步減小至納米尺度；再添加分散劑分散加入熔體中制備鋁基復(fù)合材料。

具體的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種制備納米金屬間化合物顆粒的方法，包括以下步驟：

（1）將鋁粉和金屬M(fèi)粉按摩爾比3：1配制成復(fù)合粉，在真空條件下球磨，球磨轉(zhuǎn)速300-500r/min，球磨時(shí)間10-20h，球料比10-20:1；

（2）球磨好的復(fù)合粉在真空爐中400-550℃下熱處理0.5-2h，使復(fù)合粉末反應(yīng)生成脆性金屬間化合物Al₃M，后隨爐冷卻；

（3）將經(jīng)步驟（2）熱處理后的金屬間化合物在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)一步球磨使其達(dá)到納米尺度，球磨轉(zhuǎn)速300-500r/min，球磨時(shí)間10-20h，球料比10-20:1，得到納米金屬間化合物顆粒。

本發(fā)明中所述的金屬M(fèi)，M為鈦、鋯、鐵、鈧或鉺中的一種。

之前已經(jīng)解釋過(guò)鋁粉和金屬M(fèi)粉都屬于塑性金屬粉，想要獲得納米尺度的顆粒，不僅球磨難度大（需要高的球料比和更長(zhǎng)的球磨時(shí)間，以及硬脂酸等助劑），而且即便獲得納米尺度的顆粒，也難以保證尺度的均勻性。因此，一般要得到納米鋁粉是不會(huì)采用單純的機(jī)械球磨的，通常是采用蒸發(fā)冷凝、機(jī)械化學(xué)、激光剝蝕等方法。