[發明專利]以甘蔗廢糖蜜為原料合成熒光碳點的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201610836757.3
• 申請日: 2016-09-21
• 公開（公告）號: CN106634978B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 黃崗;陳東;廖思明;陸琦
• 申請（專利權）人: 廣西科學院
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64;G01N23/223;B82Y40/00;C01B32/15;C12Q1/04;C12Q1/02
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.以甘蔗廢糖蜜為原料合成熒光碳點的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、稱取4.0 -6.0g的甘蔗廢糖蜜，置入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于240-260℃反應11-13 h后，冷卻至室溫，得到高溫裂解后的甘蔗廢糖蜜；

(2)、往高溫裂解后的甘蔗廢糖蜜中再加入4-6mL去離子水，在80-120 Hz超聲2-4 min，得到甘蔗廢糖蜜溶液；所述的甘蔗廢糖蜜是甘蔗蔗糖生產過程結晶分離白糖后剩余的黑色粘稠液體；

(3)、將甘蔗廢糖蜜溶液通過0.22μm水相濾膜，反復過濾三次，收集金黃色濾液；

(4)、將金黃色濾液溶液滴入200mL，的無水乙醇中進行沉淀，析出褐色固體，于6000round／min的轉速下離心分離5min，收集澄清溶液，減壓除去無水乙醇后，再加入10 mL去離子水，得熒光碳點溶液，最后將熒光碳點溶液通過0. 22μm水相濾膜，收集濾液，凍干，得熒光碳點，備用；

上述制備方法得到的熒光碳點的X射線光電子能譜試驗表明，熒光碳點主要含有C、O元素，原子百分比分別69.26%，22.17%；

上述制備方法得到的熒光碳點的FT-IR表明，3400 cm^-l歸屬于-OH伸縮振動峰；2983cm^-l歸屬于C-H伸縮振動峰；1565cm^-l、1402cm^-l歸屬于COO^-非對稱和對稱伸縮振動峰；1120cm^-l、1049cm^-l歸屬于Si-O-Si對稱伸縮振動峰；

上述制備方法得到的熒光碳點的透射電子顯微鏡TEM表明碳點尺寸為4.20 nm，晶格間距為0.23 nm；得到的熒光碳點可以在細胞成像或在食品著色劑日落黃檢測中應用。

2.根據權利要求1所述以甘蔗廢糖蜜為原料合成熒光碳點的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、稱取5.0g的甘蔗廢糖蜜，置入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，于250℃反應12 h后，冷卻至室溫，得到高溫裂解后的甘蔗廢糖蜜；

(2)、往高溫裂解后的甘蔗廢糖蜜中再加入5 mL去離子水，在100 Hz超聲3 min，得到甘蔗廢糖蜜溶液；

(3)、將甘蔗廢糖蜜溶液通過0.22 μm水相濾膜，反復過濾三次，收集金黃色濾液；

(4)、將金黃色濾液溶液滴入200 mL的無水乙醇中進行沉淀，析出褐色固體，于6000round／min的轉速下離心分離5min，收集澄清溶液，減壓除去無水乙醇后，再加入10 mL去離子水，得熒光碳點溶液，最后將熒光碳點溶液通過0.22 μm水相濾膜，收集濾液，凍干，得熒光碳點，備用。

3.根據權利要求1所述的制備方法得到的熒光碳點，其特征在于：熒光碳點的核磁共振氫譜¹HNMR表明，化學位移在0.92～4.25 ppm歸屬于脂肪鏈上的氫；在6.17～8.47ppm歸屬于芳香化合物上的氫。

4.根據權利要求1所述的制備方法得到的熒光碳點，其特征在于：熒光碳點的核磁共振碳譜¹³CNMR表明，化學位移在8.48～68.45 ppm，179.76～182.35 ppm分別歸屬于脂肪族和芳香族上碳的特征吸收峰。

5.根據權利要求1所述的制備方法得到的熒光碳點，其特征在于：熒光碳點的X射線衍射XRD表明碳點的2θ衍射峰主要位于24.64°，具有sp²碳的結構。