[發(fā)明專利]中藥配方顆粒混合過(guò)程終點(diǎn)在線監(jiān)控方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610836387.3
• 申請(qǐng)日: 2016-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107843574B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐冰;史新元;喬延江;付靜;張志強(qiáng);林兆洲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京中醫(yī)藥大學(xué);北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359;G01N21/3563
• 代理公司: 北京悅成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11527
• 代理人: 高艷麗

1.一種中藥配方顆粒混合過(guò)程終點(diǎn)在線監(jiān)控方法，包括如下步驟：

S1：將中藥提取物粉末與輔料在混合設(shè)備中進(jìn)行混合，實(shí)時(shí)在線采集混合過(guò)程中的樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，以獲得原始近紅外光譜數(shù)據(jù)，將原始近紅外光譜數(shù)據(jù)采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法進(jìn)行實(shí)時(shí)預(yù)處理，得到預(yù)處理后的近紅外光譜數(shù)據(jù)；包括如下具體步驟：

S101：在h時(shí)刻，將采集并存儲(chǔ)的所有樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)組合成矩陣G作為所述的原始近紅外光譜數(shù)據(jù)，所述矩陣G的大小為m×n，m為矩陣G中樣本的個(gè)數(shù)，n為光譜變量數(shù)；

S102：采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)矩陣G進(jìn)行預(yù)處理，得到矩陣X作為所述的預(yù)處理后的近紅外光譜數(shù)據(jù)，所述矩陣X的大小為m×n，其中m為矩陣X中樣本的個(gè)數(shù)，n為光譜變量數(shù)；

S103：在h+z時(shí)刻，重復(fù)步驟S101和S102；其中，z為自然數(shù)；

S2：在所述的預(yù)處理后的近紅外光譜數(shù)據(jù)上建立兩個(gè)同時(shí)移動(dòng)的矩陣，針對(duì)其中一個(gè)矩陣建立主成分分析模型，并建立控制限；對(duì)另一個(gè)矩陣進(jìn)行監(jiān)控，并統(tǒng)計(jì)所述另一個(gè)矩陣中超出所述控制限的樣本數(shù)量；包括如下具體步驟：

S201：在所述矩陣X上建立兩個(gè)同時(shí)移動(dòng)的矩陣，分別為矩陣A和矩陣B，二者間隔int個(gè)樣本；矩陣A的大小為w₁×n，矩陣B的大小為w₂×n，其中，w₁為矩陣A中樣本的個(gè)數(shù)，w₂為矩陣B中樣本的個(gè)數(shù)，n為光譜變量數(shù)，int≥0，且m≥(w₁+w₂+int)；

S202：對(duì)矩陣B建立主成分分析模型：

B＝TP^T+E (1)

式(1)中，矩陣T為得分矩陣，矩陣P為載荷矩陣，矩陣E為殘差矩陣；其中，矩陣T的大小為w₂×k，矩陣P的大小為n×k，矩陣E的大小為w₂×n，k表示主成分?jǐn)?shù)；

在所述主成分分析模型基礎(chǔ)上建立控制限D(zhuǎn)_crit：

式(2)中，為在自由度k和(w₂-k)下的F分布臨界值，α為檢驗(yàn)水平；

S203：將矩陣A中的樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)按照載荷矩陣P的方向投影在矩陣B內(nèi)，并計(jì)算矩陣A的得分矩陣T_new：

T_new＝ΑP (3)

式(3)中，T_new的大小為w₁×k；

S204：分別計(jì)算矩陣A中每一個(gè)樣本的d_i值，i取1,2,…,w₁，所述的d_i值可通過(guò)式(4)或式(5)進(jìn)行計(jì)算：

d_i＝t_iΛ^-1t_i^T (4)

式(4)中，向量t_i表示矩陣T_new中樣本i的得分向量，Λ為由前k個(gè)主成分所對(duì)應(yīng)的特征值組成的對(duì)角矩陣，其中，t_i的大小為1×k，Λ的大小為k×k；

d_i＝(t_i-mu)S^-1(t_i-mu)^T (5)

式(5)中，mu為矩陣B的均值向量，S為矩陣B的協(xié)方差矩陣；

將所述d_i值和控制限D(zhuǎn)_crit進(jìn)行比較，并統(tǒng)計(jì)矩陣A中超過(guò)控制限D(zhuǎn)_crit的樣本個(gè)數(shù)；

S3：在遲滯時(shí)間內(nèi)，將所述另一個(gè)矩陣中超出所述控制限的樣本數(shù)量為零時(shí)的狀態(tài)作為中藥配方顆粒混合過(guò)程的終點(diǎn)；其中，所述的遲滯時(shí)間為步驟S2中所述的兩個(gè)同時(shí)移動(dòng)的矩陣的任一個(gè)的樣本采集周期的1～10倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述化學(xué)計(jì)量學(xué)方法選自多元散射校正、標(biāo)準(zhǔn)正則變換、求導(dǎo)或均值標(biāo)準(zhǔn)化中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，采集中藥配方顆粒混合過(guò)程中的樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)的波數(shù)范圍為7500cm^-1～5500cm^-1。