[發(fā)明專利]一種丁腈橡膠用防老化型增塑劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610835755.2 | 申請(qǐng)日: | 2016-09-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107840901B | 公開(公告)日: | 2020-09-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 艾純金;王鋒;李波;趙洪國;崔英;郭珺;孟令坤;龔光碧;趙旭濤;梁滔;李樹毅;陳建剛;李晶;鄭聚成;李昌偉;劉鵬 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08C19/08 | 分類號(hào): | C08C19/08;C08C19/28;C08L9/02;C08L13/00 |
| 代理公司: | 北京律誠同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龍?chǎng)?王玉雙 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 丁腈橡膠 老化 增塑劑 制備 方法 | ||
1.一種丁腈橡膠用防老化型增塑劑的制備方法,具體包括如下步驟:將丁腈橡膠溶解于溶劑中配制成濃度為0.1w%-20w%的溶液,以100質(zhì)量份橡膠計(jì),加入0.5-1.5份烯烴復(fù)分解催化劑和10-60份防焦型橡膠防老劑,在15-50℃下隔絕空氣和水,反應(yīng)0.5-5小時(shí),反應(yīng)后的膠液經(jīng)溶劑脫出,得到丁腈橡膠防老化型增塑劑產(chǎn)品;所述的防焦型橡膠防老劑是由防焦劑和防老劑通過烯烴復(fù)分解反應(yīng)制得;所述的防焦劑是含烯不飽和取代基的亞硝基化合物、有機(jī)酸類或硫代亞酰胺類物;所述的防老劑含有烯不飽和取代基,且所述的防老劑含有酚羥基和/或酰胺基團(tuán);所述的防焦型橡膠防老劑的制備方法為:將防焦劑和防老劑以1:0.1~5.0摩爾比混合,用溶劑配制成1%~30%質(zhì)量濃度的溶液,向溶液中加入占防焦劑和防老劑總物質(zhì)的量的0.01~0.1%的烯烴復(fù)分解催化劑,隔絕空氣和水,常溫反應(yīng)0.5~8h后,采用真空脫溶劑裝置將溶劑脫出,制得防焦型橡膠防老劑。
2.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所制備防老化型增塑劑的Mn為200-8000。
3.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的溶劑為結(jié)構(gòu)中不含烯的能夠溶解丁腈橡膠的溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的溶劑選自氯仿、氯苯、丙酮或丁酮。
5.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的防焦劑選自N-亞硝基-二(乙烯基苯)胺、N-亞硝基-苯乙烯基-β-萘胺、N-亞硝基-2-丙烯基-2,4-二甲基-1,2-二氫喹啉聚合物,乙烯基苯甲酸、乙烯基水楊酸、丁烯基水楊酸、乙烯基鄰苯二甲酸、N-乙烯基環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺、N-丙烯基環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺。
6.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的防老劑的結(jié)構(gòu)式為:RX;其中:R含有2~18個(gè)碳的不飽和烯烴脂肪族鏈段;X為含有酚羥基和/或酰胺基團(tuán)的有機(jī)片段。
7.如權(quán)利要求6所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的防老劑的結(jié)構(gòu)式中,R選自乙烯基、丙烯基、異丙烯基、異戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、三甲基乙烯基、1-庚烯基、甲基丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰氧基。
8.如權(quán)利要求6所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的防老劑的結(jié)構(gòu)式RX中的R為含有氰基的基團(tuán)。
9.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的防老劑選自4-丙烯基-2-甲基苯酚,丙烯基苯酚、一腈丙烯基苯酚、異丙烯基苯酚、2,4,6-三烯丙基酚、2,6-二烯丙基對(duì)甲酚、甲基丙烯酰胺、一腈乙基丙烯酰胺、N-(4-苯氨基苯基)甲基丙烯酰胺。
10.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的烯烴復(fù)分解催化劑為具有烯烴復(fù)分解功能的金屬卡賓類催化劑。
11.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于所述的烯烴復(fù)分解催化劑選自二氯·(鄰-異丙氧基苯亞甲基)·(三環(huán)己基膦)合釕(Ⅱ)二氯·[鄰-異丙氧基苯亞甲基]·[1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亞基]合釕
12.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于以100質(zhì)量份丁腈橡膠計(jì),加入0.8-1.2份烯烴復(fù)分解催化劑。
13.如權(quán)利要求1所述的防老化型增塑劑的制備方法,其特征在于以100質(zhì)量份丁腈橡膠計(jì),加入10-20份防焦型橡膠防老劑。
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