[發明專利]一種丁苯橡膠用補強型軟化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610835751.4
• 申請日: 2016-09-20
• 公開（公告）號: CN107840903B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 艾純金;何穎;趙洪國;康安福;朱晶;孟令坤;邵衛;龔光碧;趙旭濤;梁滔;李樹毅;陳建剛;李晶;鄭聚成;楊海江;劉鵬
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08C19/25
• 分類號: C08C19/25;C08C19/08;C08L9/06;C08L15/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

本發明提供了一種丁苯橡膠補強型軟化劑的制備方法，首先將丁苯橡膠溶解于溶劑中配制成溶液，加入烯烴復分解催化劑和防焦型橡膠補強劑，反應后的膠液經溶劑脫出，得到補強型軟化劑產品。該補強型軟化劑在開煉機上加入丁苯橡膠可降低基礎膠門尼0.2?2.0單位/份，提高強度0.1MPa/份以上，延遲焦燒時間1?15s/份。

技術領域

本發明涉及一種丁苯橡膠軟化劑的制備方法，具體是一種具有補強功能的低分子量丁苯橡膠軟化劑。

背景技術

乳液聚合丁苯橡膠生膠門尼粘度一般為40-130ML₁₊₄^100℃，混煉膠門尼一般要求低于90ML₁₊₄^100℃；生膠強度較低，一般只有5.5±0.5MPa，其強度的提高主要靠后加工過程的補強劑予以提高，一般可達21.5-24.5MPa。補強劑主要有炭黑、白炭黑、納米碳酸鈣以及蒙脫土等無機粉體，無機粉體自團聚比較嚴重，要實現其與橡膠的混合需要較高的能量，一般需要在開煉機或密煉機上進行長時間的反復捏合和混煉。開煉或密煉工序中，一般都需要加入一定量的軟化劑。通常是種能使膠料具有一定柔軟性的低分子物質，它們能增加膠料的可塑性，流動性，粘著性，以便于壓型和成型等工藝操作。以及有助于粉末狀配合劑分散和降低混煉溫度，提高橡膠的可加工性。

橡膠加工中使用最多的軟化劑是石油系軟化劑，CN201410018005.7提供一種抗濕滑橡膠軟化劑及制備工藝，軟化劑包含如下重量份數的原料：環烷油：70-90份，烯類混合樹脂：10-30份，三氯化鋁：0.1-1.0份。抗濕滑橡膠軟化劑兼有了環保芳烴油與環保環烷油各項性能的優點，具有良好的抗濕滑性能，較低的滾動阻力，良好的耐磨性能。CN201110345185.6公開了一種橡膠軟化劑及其制備方法，由下述重量份數的原料組成：10％-30％瀝青，90％-70％環烷油；該瀝青改性的橡膠軟化劑，產品無毒，低于歐盟安全標準，填補了國內生產的空白，大大節省了國內輪胎生產企業的成本。專利報道的這類軟化劑實際上是物理增塑劑，主要包括芳烴油、石蠟油、環烷油、重油、石蠟、凡士林、瀝青、石油樹脂等等，這類軟化劑對橡膠僅有填充軟化的效果，沒有補強效果，且在產品使用過程中易發生析出。

丁苯橡膠的門尼焦燒時間可以衡量膠料產生焦燒的難易，焦燒時間越長，則加工過程越不易發生早期硫化的現象。焦燒時間通常可以通過門尼粘度計來測定，為門尼粘度轉矩達到10％所需的時間，用T10表示，在標準測試配方下丁苯橡膠的T10為2-3min。

發明內容

本發明目的是提供一種適用于丁苯橡膠的具有防焦和補強功能的補強型軟化劑的制備方法，將該補強型軟化劑加入丁苯橡膠中，降低基礎膠門尼0.2-2.0單位/份，提高拉伸強度0.1MPa/份以上，延遲焦燒時間1-15s/份。

本發明所述的丁苯橡膠用補強型軟化劑的制備方法具體為：

將丁苯橡膠溶解于溶劑中配制成濃度為1％w-50％w，優選為5％w～15％w的溶液，以100質量份橡膠計，向溶液中加入0.1-1.0份，優選為0.1-0.3份的烯烴復分解催化劑和1-50份，優選為10-30份防焦型補強劑，在15-50℃，優選為20-30℃隔絕空氣和水，反應0.5-5小時,優選為1-2小時，反應后的膠液經溶劑脫出，得到丁苯橡膠補強型軟化劑產品。

本發明所述的防焦型橡膠補強劑是由防焦劑和補強劑通過烯烴復分解反應制得，所述的防焦劑是含烯不飽和取代基的亞硝基化合物、有機酸類或硫代亞酰胺類物；所述的補強劑是含烯不飽和取代基的有機硅烷化合物。

本發明所述的防焦型橡膠補強劑具體制備方法包括：防焦劑和補強劑以1：(0.1～5.0)摩爾比混合，用溶劑配制成1％～30％質量濃度的溶液，向溶液中加入占防焦劑和補強劑總物質的量的0.01～0.1％的烯烴復分解催化劑，隔絕空氣和水，常溫反應0.5～8h后，采用真空脫溶劑裝置將溶劑脫出，制得防焦型橡膠補強劑。