[發明專利]高性能的石墨烯復合聚乙烯醇纖維及其制備方法、應用有效
| 申請號： | 201610835198.4 | 申請日： | 2016-09-20 |
| 公開（公告）號： | CN106835326B | 公開（公告）日： | 2020-02-04 |
| 發明（設計）人： | 唐一林;張金柱;張安;王文平;劉頂 | 申請（專利權）人： | 濟南圣泉集團股份有限公司 |
| 主分類號： | D01F6/50 | 分類號： | D01F6/50;D01F1/09;D01F1/10 |
| 代理公司： | 11371 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 吳開磊 |
| 地址： | 250204 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 性能 石墨 復合 聚乙烯醇 纖維 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種高性能的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，主要包括如下步驟：
(A)將石墨烯類物質水溶液進行預處理，得到石墨烯類物質分級水溶液，石墨烯類物質的D90指標控制在5-25μm之間；
(B)將PVA水溶液、硼酸與所述石墨烯類物質分級水溶液混合攪拌，得到PVA濃度為10-20wt％的含硼酸的紡絲原液；
(C)將紡絲原液過濾、脫泡、紡絲以及干燥后，即得；
所述預處理的方法包括：
將石墨烯類物質水溶液超聲分散、2000-3000rpm條件下離心操作后保留底部沉淀，上清液在5000-7000rpm條件下離心操作后分別得到二次底部沉淀與二次上清液；
所述石墨烯類物質分級水溶液由底部沉淀、二次底部沉淀、二次上清液中的任意一種制備得到。
2.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述石墨烯類物質分級水溶液為二次底部沉淀。
3.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述石墨烯類物質分級水溶液中，石墨烯類物質的濃度控制在3wt％以下。
4.根據權利要求3所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述石墨烯類物質分級水溶液中，石墨烯類物質的濃度控制在2wt％以下。
5.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，超聲分散的時間控制在1-3h。
6.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，2000-3000rpm條件下離心操作的時間控制在20-40min。
7.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，5000-7000rpm條件下離心操作的時間控制在10-30min。
8.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，石墨烯類物質包括石墨烯、生物質石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一種或幾種的混合，其中石墨烯衍生物包括元素摻雜的石墨烯。
9.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，PVA水溶液分多次并逐漸提高濃度的方式進行添加，起始濃度控制在2-5wt％之間。
10.根據權利要求9所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，PVA水溶液與所述石墨烯類物質分級水溶液混合后，再添加硼酸。
11.根據權利要求10所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲原液中，PVA的濃度控制在15-16wt％之間。
12.根據權利要求10所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲原液中，硼酸的濃度控制在2-5wt％之間。
13.根據權利要求11所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，紡絲原液中，分多次添加PVA水溶液時每次添加后攪拌的時間控制在1-2h，溫度控制在90-100℃之間。
14.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，所述PVA水溶液的PVA聚合度控制在1700-2500之間，醇解度控制在88-99％之間。
15.根據權利要求1所述的石墨烯復合聚乙烯醇纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，紡絲原液中添加交聯劑縮醛化處理、還原劑還原處理后再進行過濾。
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