[發(fā)明專利]一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610833719.2
• 申請日: 2016-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN106549068B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐芳;陳會(huì)敏;梅晶晶;蔣凱;武大鵬;高志永
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L31/0264
• 分類號(hào): H01L31/0264;H01L31/0296;H01L31/032;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司41107
• 代理人: 路寬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合納米材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Ag@Ag₂S/TiO₂納米棒陣列的合成方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)及近代工業(yè)的快速發(fā)展，化石能源枯竭及環(huán)境污染日益成為影響社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的主要因素，因此清潔能源的開發(fā)及利用迫在眉睫。太陽能是一個(gè)巨大的能源寶庫，被廣泛用于太陽能電池發(fā)電、光催化及光電催化分解水制氫等熱點(diǎn)領(lǐng)域。1972年日本學(xué)者Fujishima和Honda采用單晶n-TiO₂作為光陽極分解水，揭開了TiO₂作為光電化學(xué)分解水光陽極的序幕。

TiO₂的帶隙是3.4eV，只能吸收占據(jù)太陽光5%的紫外光，嚴(yán)重影響了TiO₂對太陽光的有效利用。為了提高TiO₂對入射太陽光的捕獲能力，通常采用摻雜、窄帶隙半導(dǎo)體敏化、異質(zhì)節(jié)和等離子金屬修飾等方法提高TiO₂對可見光或近紅外光的吸收。公開號(hào)為CN103151175A的專利公開了一種CdS量子點(diǎn)敏化TiO₂分枝狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，該方法利用連續(xù)化學(xué)水浴沉積法成功制備出 CdS/TiO₂的結(jié)構(gòu)，CdS是窄帶隙半導(dǎo)體，可以提高光陽極在可見光區(qū)的吸收，但是Cd元素光腐蝕情況嚴(yán)重，而且會(huì)對環(huán)境產(chǎn)生污染。

Ag是一種廣泛應(yīng)用的等離子共振金屬，Ag的表面等離子共振效應(yīng)利用提高TiO₂對可見光的吸收，提高光生電荷的傳輸和分離效率。Ag₂S的帶隙是0.92eV，可以吸收太陽光譜中的近紅外光，因此，設(shè)計(jì)合成Ag@Ag₂S/TiO₂光陽極將可以使TiO₂光陽極對于入射太陽光的響應(yīng)范圍拓寬到近紅外區(qū)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種簡便的利用光還原和離子交換相結(jié)合的Ag@Ag₂S/TiO₂納米棒陣列的合成方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種Ag@Ag₂S/TiO₂納米棒陣列的合成方法，其特征在于具體步驟為：

（1）在24mL去離子水、22mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉(zhuǎn)移至放有FTO導(dǎo)電玻璃的水熱反應(yīng)釜中，于150℃水熱反應(yīng)20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO₂納米棒陣列；

（2）將步驟（1）得到的TiO₂納米棒陣列浸入溶有AgNO₃和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇-水溶液中，在紫外光下照射10-50min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO₂納米棒陣列；

（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO₂納米棒陣列浸入溶有Na₂S和S的溶液中反應(yīng)30-90min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag₂S/TiO₂納米棒陣列。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟（2）中所述的溶有AgNO₃和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇-水溶液中AgNO₃的摩爾濃度為0.5-2mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度為1g/L，水和乙醇的體積比為1:1。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟（3）中所述的溶有Na₂S和S的溶液中Na₂S和S的總摩爾濃度為1mol/L。

本發(fā)明利用Ag和Ag₂S的協(xié)同作用可以提高材料對可見光的吸收，提高了光生電荷的傳輸、分離效率，得到具有較高光解水效率的光陽極材料，而且該合成方法工藝簡單，簡化了電極的實(shí)施工藝，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1