[發(fā)明專利]親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610833386.3
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN106324144B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 祝建華;劉艷明;郭志謀;薛霞;閆競宇;張艷俠;丁一;梁鑫淼
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

本發(fā)明公開了一種親水作用色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法用于檢測乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的檢測方法，屬于分析檢測領(lǐng)域。該方法用乙醇沉淀蛋白、基質(zhì)分散法進行樣品凈化，采用新型親水作用色譜分離材料，結(jié)合親水作用色譜?串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù)分離和分析乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽，具有操作簡單、省時、靈敏度高、重復(fù)性較好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點。乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的方法回收率為90.1％～110％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.7％，所建立的分析方法可用于乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的同時檢測方法，具體涉及一種親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的方法。

背景技術(shù)

高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽屬于污染物，美國環(huán)保局制訂的安全限制標(biāo)準(zhǔn)是高氯酸鹽在飲用水中的含量為24.5μg/L，我國GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其中溴酸鹽和氯酸鹽的限量分別是0.01和0.7mg/L，其他食品中暫無相關(guān)限量。乳粉及嬰幼兒配方乳粉的原料為生乳，經(jīng)過濃縮、添加營養(yǎng)成分等多步生產(chǎn)工藝，其中原料乳可能含有微量的高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽，而且在生產(chǎn)過程中可能使用消毒劑對管道、器皿進行清洗，導(dǎo)致終產(chǎn)品中含有一定量的高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽。高氯酸鹽被廣泛用于軍工、核電、紡織印染、電鍍工作等領(lǐng)域，具有強穩(wěn)定性、易溶于水等特點，已成為普遍關(guān)注的環(huán)境污染物。高氯酸鹽是一種甲狀腺毒素，影響胎兒、兒童腦部的發(fā)育，甚至造成腦部的損傷。

食品在加工包裝過程中涉及各種器皿的清洗和消毒，氯酸鹽為二氧化氯原料帶入，對人體有害。國際癌癥研究中心（IARC）已將其列為中等毒性化合物。

溴酸鹽是一種具有致癌性的飲用水消毒副產(chǎn)物，也是一種面粉添加劑，能顯著改善面粉制品的烘焙效果。1992 年世界衛(wèi)生組織確認溴酸根是一種氧化性致癌物，2005 年7月1日我國已全面禁止使用溴酸鉀作為面粉添加劑。

目前，這三種陰離子的檢測技術(shù)主要是離子色譜或離子色譜-質(zhì)譜法，也有少量采用反相液相色譜或者陰離子交換色譜對其中的一種或兩種進行分離，親水作用色譜相比上述技術(shù)具有更好的質(zhì)譜兼容性，因此發(fā)展乳粉及嬰幼兒配方乳粉中這三種陰離子的高靈敏度檢測方法，采用新型色譜分離材料，建立三種陰離子同時檢測的親水作用色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法，將提高檢測通量和靈敏度，并可在此基礎(chǔ)上調(diào)研其中相關(guān)物質(zhì)的含量范圍，為風(fēng)險評估提供有效數(shù)據(jù)，為制定相關(guān)限量、控制風(fēng)險奠定基礎(chǔ)，更好的服務(wù)監(jiān)管。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有檢測技術(shù)的不足，采用簡單、高通量前處理方法，利用親水作用色譜實現(xiàn)對目標(biāo)陰離子的有效保留，并利用親水作用色譜與質(zhì)譜的高兼容性，實現(xiàn)質(zhì)譜的高靈敏度檢測，建立簡便、實用、可行的乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的高靈敏度測定方法。

本發(fā)明的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的：

一種親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測乳粉及嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的方法，包括以下步驟：

1）樣品的提取及凈化：取樣品經(jīng)水提取、乙醇沉淀蛋白后，采用固相基質(zhì)分散去除脂類雜質(zhì)，得到待測樣品溶液，備用；

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別取氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品和溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，采用水制備為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別再用水逐級稀釋得到1～100ng/mL濃度的加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。

3）配制基質(zhì)加標(biāo)溶液：取不含氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的空白待測樣品溶液，然后加入氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制為一系列的基質(zhì)加標(biāo)溶液，備用；

4）樣品的分析：將步驟1）待測樣品溶液，采用基于親水作用色譜原理的高效液相色譜對待測組分進行分離，三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測，得樣品譜圖，檢測氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽中三種陰離子；