[發(fā)明專利]一種超支化聚酯增塑劑的制備及其在PVC密封膠中的應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610832442.1 | 申請日： | 2016-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN106397757B | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉士榮;倪忠斌;陳明清 | 申請（專利權(quán)）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C08G63/91 | 分類號： | C08G63/91;C08G63/06;C09J127/06;C09J167/04;C09J11/08;C09K3/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 增塑劑 制備 超支化聚酯 密封膠 二羥甲基丙酸 食品包裝材料 高分子合成 多步反應 多官能團 環(huán)保要求 增塑效果 多元醇 模擬物 正庚烷 正己烷 支化度 封端 復配 羥基 酰氯 應用 | ||
1.一種超支化聚酯增塑劑的制備，其特征是，包括以下步驟：
(1)將一定摩爾比的季戊四醇和2，2-二羥甲基丙酸加入到置有溶劑二甲苯的三口燒瓶中，攪拌均勻后添加催化劑，升溫至120～140℃繼續(xù)攪拌反應2.5h以后，減壓抽濾除去反應生成的水，繼續(xù)反應1.5h至體系酸值小于20mgKOH/g以下，停止反應；
其中，季戊四醇和2，2-二羥甲基丙酸的摩爾比為1：4.05，催化劑是對甲苯磺酸或硫酸氫鈉的任意一種，催化劑的用量為季戊四醇用量的0.5％～3.0％；
(2)在上述反應液中，加入2，2-二羥甲基丙酸，季戊四醇和2，2-二羥甲基丙酸的摩爾比為1：4.05，補加催化劑，用量為季戊四醇的0.2％，攪拌均勻后，升溫至160℃，反應2.5h以后，減壓抽去反應生成的水，繼續(xù)反應1.5h至體系酸值小于20mgKOH/g以下，停止反應；
(3)在上述反應液中，加入2，2-二羥甲基丙酸，季戊四醇和2，2-二羥甲基丙酸的摩爾比為1：8.05，補加催化劑，用量為季戊四醇的0.2％，攪拌均勻后，升溫至180℃，反應2.5h以后，減壓抽去反應生成的水，繼續(xù)反應1.5h至體系酸值小于20mgKOH/g以下，停止反應；
(4)在上述反應液中，于120℃并攪拌下，滴加酰氯，滴加完畢后，繼續(xù)反應2.5h，至體系酸值80～120mgKOH/g，停止反應，減壓蒸除溶劑并用10％NaOH溶液洗滌后得到超支化聚酯增塑劑，其中，季戊四醇和酰氯的摩爾比為1：24～28，酰氯是十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和十八酰氯中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超支化聚酯增塑劑的制備，其特征是，所得到的超支化聚酯增塑劑分子量為22000～25000，粘度為30～80mPa·S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超支化聚酯增塑劑的制備，其特征是，超支化聚酯增塑劑在PVC密封膠中的應用，按重量份計算：聚氯乙烯糊樹脂100份、聚氯乙烯摻混樹脂20～40份、DINCH增塑劑30～50份，超支化聚酯增塑劑30～50份、物理微球發(fā)泡劑0.3份、鈣鋅穩(wěn)定劑3.5份、鈦白粉1.5份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超支化聚酯增塑劑的制備，其特征是，聚氯乙烯糊樹脂的聚合度為1500～1800，密封膠的粘度為1500～1800mPa·S。
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