[發明專利]一種3D打印用細顆粒單質球形金屬粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201610832136.8
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN106216705B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 聶祚仁;張亞娟;宋曉艷;王海濱;劉雪梅;賀定勇
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12;B22F9/14;B22F9/02;B22F1/00;B33Y70/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張立改

技術領域

本發明涉及一種3D打印用細顆粒單質球形金屬粉末的制備方法，屬于金屬粉末制備技術領域。

背景技術

3D打印技術綜合了數字建模技術、機電控制技術、信息技術、材料科學與化學等諸多領域的前沿技術，已應用于產品原型、模具制造、生物工程與醫學、珠寶制作等領域，可替代傳統精細加工工藝并在很大程度上提升制作的效率和精密程度。然而，3D打印工藝過程對金屬粉末材料提出了更高的要求，如要求粒徑范圍在20-50微米、具有高球形度和低氧含量等。目前，國內所需的細粒徑球形金屬粉末基本依賴進口，由于粉末的制備工藝存在原料利用率低的瓶頸問題、價格昂貴，這在極大程度上制約了我國金屬3D打印技術的推廣與應用。

現有的金屬粉末制備技術主要有：機械球磨法、霧化法、等離子旋轉電極法、物理化學法等。其中，氣體霧化法是制備超細金屬及合金粉末的主要方法之一，但其最大的一個問題就是產率低，制備出的金屬或合金粉末粒度達到50μm以下的成品率只有30％左右；球磨法只能用于脆性材料，通常氧含量較高且無法控制粉末顆粒形貌；等離子旋轉電極法制備的粉末粒徑較大，通常大于50μm；電化學、還原法成本較高，且使用的溶劑和還原劑多有劇毒，并容易引入鹵素、硫等雜質。CN201010219344.3公開了一種超細及納米WC-Co復合粉的團聚造粒方法，利用本方法對超細及納米WC-Co復合粉進行團聚造粒后，團聚顆粒可直接用于熱噴涂工藝，能夠制備具有優良綜合性能的超細及納米結構的硬質合金涂層，但對于3D打印用金屬或合金粉末的要求還有一定差距，需在其基礎上進一步研究。因此，目前緊迫需求低成本、高純度、粒徑可控的3D打印用金屬或合金粉末的制備方法。

發明內容

基于現有技術的上述局限，本發明提供一種3D打印用細顆粒單質球形金屬粉末的制備方法。用于解決3D打印用金屬或合金粉末純度低、粒徑不可控以及原料利用率低、價格昂貴等問題。

本發明的技術方案如下：

一種3D打印用細顆粒單質球形金屬粉末的制備方法，其特征在于，該制備方法采用高純金屬塊材為原料，在惰性氣體環境下通過電弧蒸發，同時充入氫氣控制金屬氣體原子的熱傳導及活性使其冷卻沉積得到高純單質金屬納米粉末顆粒；然后對高純單質金屬納米粉末進行團聚造粒，得到較高密度的微米級單質金屬粉末；最后對造粒后微米級單質金屬粉末進行熱處理，通過脫膠和致密化固結作用，獲得粒度、球形度、流動性和氧含量滿足3D打印要求的單質金屬粉末顆粒，其具體包括以下步驟：

(1)將高純金屬塊材作為陽極，鎢為陰極，在惰性氣體與氫氣環境下，通過放電作用形成高強度電弧蒸發金屬生成氣體原子，冷凝后形成粒徑為20～80nm的固態單質金屬納米顆粒，其中金屬塊材的成分選自Fe、Co、Ni或Zn，惰性氣體與氫氣的通入順序為：先抽真空，然后通入氬氣進行起弧開始蒸發，然后再通入氫氣進行連續蒸發；

(2)將聚乙烯醇、聚乙二醇和去離子水與步驟(1)制備的單質金屬納米顆粒按一定比例，通過球磨和機械攪拌相結合配制得到穩定的懸濁液料漿，然后利用閉式循環噴霧干燥設備進行團聚造粒，獲得20～50μm的球形金屬顆粒，其中干燥介質為氬氣；球磨和機械攪拌相結合，先進行球磨，然后再進行機械攪拌；

(3)采用氬氣保護的管式爐對步驟(2)制備的球形金屬顆粒進行熱處理，第一階段熱處理溫度為250～350℃，保溫時間90～150min；第二階段熱處理溫度為T_m/2+80～T_m/2+180℃，T_m為單質金屬熔點，保溫時間為120～180min；最后隨爐冷卻至室溫，得到適用于3D打印需求的細顆粒單質球形金屬粉末；

其中，步驟(1)中充入氫氣與氬氣的壓力比為1：1～3，通入氬氣至真空壓力達到0.04～0.06MPa進行起弧，然后通入氫氣至真空壓力達到0.01～0.03MPa進行連續蒸發；

步驟(2)中料漿球磨時間為40～80min，轉速為300～400r/min，機械攪拌時間為20～40min，攪拌速率為100～200r/min，保證總時間在60～120min。