[發明專利]一種利用氣流粉碎機制備石墨烯的方法及石墨烯

有效

• 申請號: 201610831376.6
• 申請日: 2016-09-20
• 公開（公告）號: CN106629687B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 陳慶
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種利用氣流粉碎機制備石墨烯的方法及石墨烯，通過在石墨原料中混入作為剝離介質的片形金屬粉，在氣流粉碎機作用下，石墨與片狀金屬粉不斷撞擊，產生切削與剝離，至得到硬度較大的石墨烯片材為止，此后再通過氣流粉碎機上的旋風分離器將石墨烯片材進行收集，并通過簡單的浮選得到高純度的石墨烯片材。本發明制備得到的石墨烯晶體結構較完整，厚度較薄且分布均勻，本發明過程簡單，操作快速，成本較低，部分材料可重復利用，制備效率高，利于大規模工業化制備石墨烯。

技術領域

本發明涉及石墨烯材料領域，具體涉及通過機械法制備石墨烯的技術領域。具體涉及一種利用氣流粉碎機制備石墨烯的方法及石墨烯。

背景技術

2004年，英國曼徹斯特大學的兩位科學家使用微機械剝離的方法發現了石墨烯，并于2010 年獲得了諾貝爾物理學獎。石墨烯為一種單一原子厚度且具有sp2 鍵結的碳原子的平板結構，理論上，具有完美六角網狀構造，呈現優異的電子穩定性、導熱性、光性能、力學性能等。自從石墨烯被發現以后，由于其優異的性能和巨大的市場應用前景引發了物理和材料科學等領域的研究熱潮。石墨烯是目前最薄也是最堅硬的納米材料，同時具備透光性好、導熱系數高、電子遷移率高、電阻率低、機械強度高等眾多普通材料不具備的性能，未來有望在電極、電池、晶體管、觸摸屏、太陽能、傳感器、超輕材料、醫療、海水淡化等眾多領域廣泛應用，是最有前景的先進材料之一。然而,目前還沒有有效的方法可量產高質量石墨烯。

石墨烯的制備方法主要包括化學氣相沉積法、氧化插層再還原法、液相剝離法、機械剝離法。其中化學氣相沉積法可以獲得高質量的石墨烯，然而產率低，對襯底要求高，轉移存在極大的困難；氧化插層再還原法可以實現批量生產石墨烯，但是由于氧化過程中石墨烯的結構遭到破壞，難以得到高質量的石墨烯產品；液相剝離法是在合適的溶劑中，利用超聲能量對石墨片層進行解離，然而，溶劑剝離法制備石墨烯存在難以去除殘留溶劑的問題，而且溶劑剝離產率一般很低。相比之下，機械剝離法是一種能以低成本制備出高質量石墨烯的簡單易行的方法。

在中國專利CN103231457B中提出了一種高產量制備石墨烯的方法，其通過將高序熱解石墨或鱗片石墨粘附在高精度壓電陶瓷的驅動面上，在定位后使用電動機帶動刀片，以圓周切割的機械切削方式進行切削，再將切削下來的石墨烯片層材料洗脫、干燥的過程制備石墨烯，該方法雖然可以用簡單的機械切割操作實現石墨烯的制備，但其過程緩慢，效率較低，并不適于工業上同時制備大量的石墨烯。

在中國專利申請CN104400917A中公開了一種石墨片的切割工藝，其采用滾刀勻速轉動，并對石墨片進行調整來適應滾刀的運動的方法進行石墨片切割，具體的，其在切割中需要比較人工石墨片感應信號和滾刀的感應點或電氣原點，以獲得每次兩者的相對位置差異，其過程復雜，得到的石墨片相對于石墨烯厚度較大。

在中國專利CN103723707B中公開了一種石墨烯薄片制備方法，其通過將一濕氏剪切力作用于高度石墨化的石墨烯上，通過流體作用力將高度石墨化的石墨烯分散為石墨烯薄片，該制備方法需要特制的配套設備，成本較高。

在中國專利申請CN104030281A中公開了一種石墨烯的制備方法，其將氧化石墨用機械剪切或球磨的方式破碎成小碎片，通過氣流碰撞研磨剝離得到石墨烯。該發明基于小碎片氧化石墨在低氫濃度下和低溫的還原和剝離，提供了一種安全、低成本氫還原制備石墨烯的方法。然而這種強力的碰撞損傷了石墨烯的層結構，且得到的石墨烯尺寸面積小。

上述方法雖然都是通過簡單的機械方式制得石墨烯或石墨片，但多數制備過程為間隙式制備方法，單次處理量少，處理過程較復雜，不適于石墨烯的大規模生產；采用研磨方式獲得石墨烯的還容易對石墨烯的晶格結構造成明顯破壞，使得到的石墨烯晶體尺寸小、完整性差；多數制備方法需要的設備復雜，導致生產成本較高，不利于工業化制造。

發明內容

本發明的目的在于提出一種制備過程簡單，制備成本低，制備效率高，產物晶體結構較完整的石墨烯制備方法。本發明的技術方案如下：