[發(fā)明專利]一種具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610830926.2
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN106215884B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹杰;曹涵;田曉玲;錢鼎偉;陳國棟;姚程嚴;宋濤;王彥玲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司37219
• 代理人: 楊磊

1.一種具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，包括步驟如下：

(1)氧化纖維素的制備

將高碘酸鈉和亞氯酸鈉溶解于去離子水中；加入微晶纖維素；調(diào)節(jié)溶液pH值為2～4，得混合溶液；在溫度為30～60℃下，攪拌反應(yīng)1～20h；然后加入乙二醇；最后，經(jīng)洗滌、干燥，即得氧化纖維素；

所述混合溶液中微晶纖維素的質(zhì)量濃度為1～30g·L^-1，高碘酸鈉的質(zhì)量濃度為10～50g·L^-1，亞氯酸鈉的質(zhì)量濃度為1～50g·L^-1；

(2)吸附材料的制備

取步驟(1)制備的氧化纖維素與四氟對苯二腈、碳酸鉀、氫氧化鉀混合，得混合物；將四氫呋喃與二甲基甲酰胺按體積比15:1～1:5混合并加入到上述混合物中，得混合液；然后，通N₂除氧，于10～100℃溫度下，攪拌交聯(lián)反應(yīng)2～30h，得反應(yīng)液；

(3)步驟(2)得到的反應(yīng)液經(jīng)過濾、酸洗、烘干，即得吸附材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)混合溶液中微晶纖維素的質(zhì)量濃度為5～20g·L^-1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)混合溶液中高碘酸鈉的質(zhì)量濃度為15～30g·L^-1，亞氯酸鈉的質(zhì)量濃度為5～30g·L^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應(yīng)時間為2～10h，加入乙二醇后反應(yīng)20～40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中四氫呋喃與二甲基甲酰胺的體積比為10:1～1:5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化纖維素與四氟對苯二腈的質(zhì)量比為5:1～1:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中四氟對苯二腈的質(zhì)量濃度為1～30g·L^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中四氟對苯二腈的質(zhì)量濃度為5～25g·L^-1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中碳酸鉀的質(zhì)量濃度為10～100g·L^-1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中碳酸鉀的質(zhì)量濃度為20～80g·L^-1。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為1～30g·L^-1。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)混合液中氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為1～15g·L^-1。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具備多孔結(jié)構(gòu)的快速吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中交聯(lián)反應(yīng)溫度為20～80℃，交聯(lián)反應(yīng)時間為3～15h。