[發明專利]一種磷氟阻燃劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201610829816.4 | 申請日: | 2016-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN106397779B | 公開(公告)日: | 2019-12-06 |
| 發明(設計)人: | 王玉龍;斛候強;辜豪;李振中 | 申請(專利權)人: | 太原工業學院 |
| 主分類號: | C08G79/04 | 分類號: | C08G79/04;C08L85/02 |
| 代理公司: | 37232 濟南千慧專利事務所(普通合伙企業) | 代理人: | 種道北<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 030008 山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 阻燃劑 磷氟 高分子材料 析出 協效作用 原料合成 苯基磷 傳統的 耐候性 雙酚AF 正整數 式中 縮聚 制備 阻燃 | ||
1.一種磷氟阻燃劑,其特征在于:其結構式如下:
式中:n為1~50的正整數;
所述磷氟阻燃劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一:取雙酚AF溶于氯代烷中制成濃度為0.3~0.4mol/L的雙酚AF的氯代烷溶液,取苯基磷酰二氯溶于氯代烷中制成濃度為1.0~2.0mol/L的苯基磷酰二氯的氯代烷溶液,向雙酚AF的氯代烷溶液中加入有機堿,然后在冰水浴的環境下向雙酚AF的氯代烷溶液中滴加苯基磷酰二氯的氯代烷溶液進行縮聚反應,雙酚AF和苯基二氯磷酰在有機堿TEA的催化作用下反應,所述雙酚AF、苯基二氯磷酰和有機堿的摩爾比為1:0.9~1.2:2.2,該步驟的縮聚反應式如下:
步驟二:待苯基磷酰二氯的氯代烷溶液滴加完畢后,將縮聚反應溶液升溫至設定溫度,所述設定溫度為35℃,在該溫度下進行4~4.5小時的回流反應;
步驟三:回流反應結束后,對步驟二中的所得產物進行酸洗后用去離子水將其水洗至中性,然后進行沉淀劑沉淀和干燥處理,即得所述磷氟阻燃劑,所述酸洗所需溶劑為濃度為1%~3%的稀鹽酸。
2.根據權利要求1所述的一種磷氟阻燃劑,其特征在于:所述氯代烷為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷或者四氯乙烷中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種磷氟阻燃劑,其特征在于:所述有機堿為三乙胺、乙二胺、丙胺、三丙胺或丁胺中任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種磷氟阻燃劑,其特征在于:所述沉淀劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的任意一種。
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