[發明專利]一種CuI納米結構的制備方法

在審

• 申請號: 201610829690.0
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN107083532A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 張立春;楊立新;林國琛;趙風周;曲崇
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/16;C23C14/58
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙)37234
• 代理人: 劉志毅

技術領域

本發明涉及一種CuI納米結構的制備方法，屬于半導體材料技術領域。

背景技術

CuI是一種直接帶隙寬禁帶半導體材料，禁帶寬度為3.1eV，激子束縛能高達約62meV。CuI材料在可見光區具有較高的透過率(80％)。由于CuI材料一般存在過剩的碘離子而造成銅空位缺陷，因此表現出p型導電性，且具有較高的空穴遷移率(>40cm²V^-1s^-1)。此外，CuI還具有無毒、儲量豐富、成本低廉的優點。這些優點使得CuI材料在太陽能電池、光電探測器、光電學傳感器、顯示器件及透明導電薄膜領域表現出廣泛的應用前景。

目前，人們利用多種方法實現了CuI薄膜及納米結構的制備，其中包括真空熱蒸發技術、磁控濺射、脈沖激光沉積等物理方法。然而這些制備技術存在真空條件較高、設備操作復雜、制備溫度高等缺點。此外，人們還研究了(電)化學合成、高溫碘化及溶膠凝膠等化學制備方法來制備CuI薄膜或納米結構，這些技術盡管設備簡單，但存在反應時間長、操作復雜等缺點。B.A.Nejand等人利用一種水熱蒸發法制備了CuI納米結構(Materials Letters 132(2014)138-140)，這種方法制備溫度較低、反應時間短且材料結晶質量較高，但存在材料生長不均勻的缺點，不能滿足大面積器件應用需要。

發明內容

本發明針對現有CuI納米結構制備方法上存在的不足，提供一種CuI納 米結構的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種CuI納米結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)清洗單晶硅襯底的表面，將其裝入電子束蒸發裝置的真空生長室中；

2)采用電子束蒸發法在單晶硅表面生長一層銅薄膜；

3)將步驟2)中所得的硅基銅薄膜懸掛于反應釜內，水平置于溶液上方，反應釜內的前驅溶液為CuCl₂、聚乙烯吡咯烷酮及KI的混合水溶液；

4)將步驟3)中的反應釜密封后置于鼓風干燥箱內，于120～200℃條件下水熱反應；

5)反應完畢后將樣品取出，清洗，吹干。

進一步，步驟2)中所述電子束蒸發法的具體工藝條件為背景真空為5×10^-4～3×10^-3pa,襯底溫度為25～30℃，生長速度為0.15nm/s,所用銅蒸發源的純度為99.999wt％,所得銅薄膜的厚度為50～500nm。

進一步，步驟3)中所述前驅溶液中CuCl₂的濃度為0.05～2mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的濃度為0.1～1g/L,KI的濃度為0.05～2mol/L。

進一步，步驟4)中水熱反應的時間為30～180min。

本發明的有益效果是：

1)本發明首次利用Cu薄膜和水熱合成蒸發出的碘蒸氣作為反應原材料，在低溫高壓條件下制備出大面積均勻的CuI納米材料，制備工藝與光電器件制備工藝兼容；

2)本方法制備的CuI納米結構大面積均勻、致密，結晶質量高且具有優異的光電性能，滿足其在光電器件領域中的應用；

3)本發明的制備方法簡單、反應溫度低、反應時間短，成本低廉，制備條件均處于密閉空間內，減少了碘對環境的污染，是一種環境友好型制備方法，適合于大規模工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明水熱反應裝置內部結構示意圖；

圖2為本發明實施例1所得CuI納米結構的SEM圖；

圖3為本發明實施例1所得CuI納米結構的XRD圖；

圖4為本發明實施例1所得CuI納米結構的光致發光譜圖；

具體實施方式

以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1：

一種CuI納米結構的制備方法，包括如下步驟：

1)單晶硅(100)基片進行標準的RCA清洗，去除表面的有機物、金屬離子雜質及灰塵，氮氣吹干后裝入電子束蒸發裝置的真空生長室；

2)電子束蒸發法在單晶硅(100)基片的表面生長一層銅薄膜，其具體工藝條件為背景真空為5×10^-4～3×10^-3pa,襯底溫度為25～30℃，生長速度為0.15nm/s,所用銅蒸發源的純度為99.999wt％,所得銅薄膜的厚度為200nm；