[發明專利]工業偏鈦酸制備的高純超細二氧化鈦及其制備方法有效

申請號：	201610829671.8	申請日：	2016-09-19
公開（公告）號：	CN106365200B	公開（公告）日：	2017-12-29
發明（設計）人：	田從學;陳華	申請（專利權）人：	攀枝花學院
主分類號：	C01G23/08	分類號：	C01G23/08;B82Y40/00
代理公司：	成都希盛知識產權代理有限公司51226	代理人：	武森濤,柯海軍
地址：	617000 四***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	工業偏鈦酸制備高純超細二氧化及其方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦的制備方法，具體涉及一種工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法。

背景技術

二氧化鈦具有穩定的物理和化學性質，通常以銳鈦型或金紅石型的晶型被制造出來，因其優良的光學性能、化學惰性和高折射率，通常作為白色顏料首選，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、油墨、橡膠、纖維、陶瓷、食品添加劑等眾多領域。同時二氧化鈦具有半導體性能，介電常數和電阻率較高，且力學和電學性能優良，高純度的二氧化鈦在諸如催化劑載體、紫外線吸收劑、特種玻璃、電子陶瓷、熱敏電阻、半導體電容、鈦酸鍶壓敏電阻、功能化二氧化鈦和鈦金屬等方面有著廣泛應用，近年來需求量逐年增大。

目前制備高純超細二氧化鈦的方法主要包括鈦醇鹽水解法、四氯化鈦直接水解法、氯化法和硫酸法。鈦醇鹽水解法“三廢”少、產品質量好、工藝重復性好，但工藝流程長、生產安全隱患多、輔助材料價格較高，只適宜于實驗室制備。四氯化鈦直接水解法工藝流程短，產品質量好，但原料質量要求高、生產成本較高。氯化法工藝流程短、自動化程度高、“三廢”少、產品質量好，但存在技術難度大、原料質量要求高、設備材質要求苛刻等問題，工業化難度大。而硫酸法制備高純二氧化鈦具有工藝簡單成熟、原料易得、成本較低、設備簡單等優點，但易引入雜質而使得產品純度低。

而公開號為“CN101880479A”，發明名稱為“一種生產粉末涂料專用金紅石型鈦白粉的方法”，公開了以下步驟：將漂洗后所得的偏鈦酸制成二氧化鈦濃度為300～400g/L的漿液，加入煅燒助劑；將所得偏鈦酸經過濾后煅燒，研磨得到初品；將所得初品制成二氧化鈦濃度為650～850g/L的二氧化鈦漿液，加入潤濕劑進行分散、砂磨；將所得二氧化鈦漿液升溫到40～90℃，依次加入分散劑、鋯鹽或鈦鹽、硅鹽、鋁鹽，調節pH值保持在5～9，熟化，調節pH值至7～8；然后過濾、洗滌、干燥，經有機表面處理劑處理后汽粉，即得。該專利為制備顏料鈦白，因其需要加入其它鹽類(煅燒助劑)而使其純度降低，也存在成本高，工藝復雜等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種成本低、工藝簡單，利用工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法。

本發明工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，包括以下步驟：

a、打漿分散：將水解偏鈦酸洗滌、漂白，加水稀釋打漿并超聲分散，得到漿液，向漿液中加入2wt‰～5wt‰的分散劑進行分散，得到偏鈦酸漿料；所述漿液的濃度以二氧化鈦質量計為150～400g/L；

b、熟化：將a步驟得到的偏鈦酸漿料加熱至微沸進行熟化，保持微沸狀態2～5h，之后冷卻至60～70℃，過濾，洗滌，直至無亞鐵離子存在，得到純化的偏鈦酸濾餅；

c、煅燒：將b步驟得到的偏鈦酸濾餅加水，超聲分散，煅燒，冷卻至室溫，粉碎、研磨，即得。

上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中a步驟中超聲分散的時間為5～15min。

進一步的，作為更優選的技術方案，上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中超聲分散的時間為10min。

上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中所述分散劑為聚乙二醇、聚甲基丙烯酸銨、聚羧酸酯中的一種或幾種。

進一步的，作為更優選的技術方案，上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中分散劑為聚乙二醇。

上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中c步驟中煅燒為：以10～15℃/min的升溫速率將溫度從室溫升至700～800℃，并在700～800℃下保溫100～150min。

進一步的，作為更優選的技術方案，上述工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法，其中c步驟中煅燒為：一般以勻速的升溫速率從室溫升溫至煅燒溫度即可，優選以12.08℃/min的升溫速率將溫度從室溫(25℃)升至750℃，并在750℃下保溫120min。