[發明專利]制備辛酸?2?乙基己酯的方法

在審

• 申請號: 201610828633.0
• 申請日: 2016-09-14
• 公開（公告）號: CN107814714A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/50
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種辛酸-2-乙基己酯簡便，有效的制備方法。

背景技術

在工業生產，塑料工業及軍工生產中，辛酸-2-乙基己酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。辛酸-2-乙基己酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產辛酸-2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，使用精制劑精制辛酸-2-乙基己酯，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的辛酸-2-乙基己酯制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現：

一種制備辛酸-2-乙基己酯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟

將葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分。

⑵水洗步驟

將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。

⑷精制步驟

將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時。

⑸過濾步驟

將精制后的混合液過濾，得到辛酸-2-乙基己酯產品。

而且，所述的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按0.5：1：2：1.5混合而成。

而且，所述的精制劑和葵二酸的重量比為0.005—0.01：1。

而且，所述的葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為1：1.6：0.002—0.005。

而且，所述的水與葵二酸的重量比為0.5：1。

本發明的優點和積極效果是：

1、本辛酸-2-乙基己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

2、本辛酸-2-乙基己酯的制備方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。

3、本辛酸-2-乙基己酯的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產，提高生產效率。

4、本發明在生產過程中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產品質量及長期存儲穩定性，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進一步說明：

實施例1

本辛酸-2-乙基己酯的制備方法包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。

⑵水洗步驟

向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。

⑷精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.5千克，攪拌混合1小時。

⑸過濾步驟

將精制過的混合液過濾，得到的液體為辛酸-2-乙基己酯成品，該辛酸-2-乙基己酯含量99.5％，顏色小于30號(鉑—鈷比色)。

實施例2

本辛酸-2-乙基己酯的制備方法包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟