[發(fā)明專(zhuān)利]原位測(cè)定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610824455.4
• 申請(qǐng)日: 2016-09-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106298412B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉小青;何峰;謝峻林;方德;李鳳祥
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01J37/20
• 分類(lèi)號(hào): H01J37/20;H01J37/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及透射電子顯微鏡配件，屬于納米材料測(cè)量領(lǐng)域,具體涉及一種在樣品觀測(cè)過(guò)程中原位測(cè)定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿。

背景技術(shù)

透射電子顯微鏡是納米尺度研究材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)的重要手段，通過(guò)材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)的研究，可以找出材料的制備方法、材料性能與材料組成、結(jié)構(gòu)的關(guān)系，進(jìn)而對(duì)材料的形成機(jī)理及材料性能給出合理的解釋。樣品桿是將待測(cè)樣品放入電鏡的不可或缺的附件，樣品桿有不同的功能設(shè)計(jì)，開(kāi)發(fā)不同功能的原位樣品桿已經(jīng)成為原位透射電子顯微技術(shù)的一個(gè)重要課題。

透射電子顯微鏡是利用透過(guò)樣品的電子束成像，在電子透過(guò)樣品的過(guò)程中，電子與樣品的相互作用將導(dǎo)致樣品溫度的升高，且電子束斑大小和束流強(qiáng)度是影響樣品溫度變化的重要因素。對(duì)于熱導(dǎo)率較差的絕緣材料如玻璃、陶瓷、有機(jī)高分子材料等，樣品溫度升高到一定程度必然會(huì)引起材料物相和結(jié)構(gòu)的變化。在樣品觀測(cè)過(guò)程中原位測(cè)定樣品溫度的變化，不但有助于準(zhǔn)確觀察材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)，根據(jù)不同材料抵抗電子輻照能力的強(qiáng)弱設(shè)置合理的電鏡參數(shù)，避免材料的電子輻照損傷，還有助于材料物相及結(jié)構(gòu)變化機(jī)理的研究。但是，現(xiàn)有的透射電子顯微鏡還不能實(shí)時(shí)檢測(cè)材料的溫度，因此不能準(zhǔn)確觀察不同材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)，也不能根據(jù)不同材料抵抗電子輻照能力的強(qiáng)弱設(shè)置合理的電鏡參數(shù)，避免材料的電子輻射損傷，更無(wú)法實(shí)時(shí)研究納米材料的物相和結(jié)構(gòu)隨溫度的變化情況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原位測(cè)定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿，該樣品桿能方便透射電子顯微鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品材料的溫度。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種原位測(cè)定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿，包括依次連接的樣品桿頭、桿身、手握柄，所述樣品桿頭包括上層蓋板和置于上層蓋板下的載物臺(tái)；

所述上層蓋板上設(shè)有第一透射孔；

所述載物臺(tái)上設(shè)有第一凹槽和第二凹槽，第一凹槽和第二凹槽通過(guò)絕緣、耐高溫且導(dǎo)熱性好的碳化硅薄片隔開(kāi)；

第一凹槽的底部設(shè)有與第一透射孔相對(duì)應(yīng)的第二透射孔；第一凹槽內(nèi)設(shè)有放置樣品的樣品架；在第一凹槽的底面、與碳化硅薄片接觸的第一凹槽的兩側(cè)均涂有絕緣層；

第二凹槽內(nèi)從下往上依次設(shè)有熱電偶、硬質(zhì)耐高溫的絕緣蓋板，熱電偶的測(cè)溫端與碳化硅薄片接觸，熱電偶通過(guò)導(dǎo)線與測(cè)溫儀表連接；第二凹槽的底面和內(nèi)壁均涂有絕緣層。

按上述方案，所述樣品架包括呈腰形孔狀的底板，所述底板上設(shè)有放置樣品的第三凹槽，第三凹槽的橫截面呈圓形；第三透射孔設(shè)置在第三凹槽內(nèi)，且第三透射孔與第一透射孔相對(duì)應(yīng)；底板的切面與碳化硅薄片接觸，底板的弧形頂與第一凹槽的金屬內(nèi)壁相切。底板的弧形頂與第一凹槽的金屬內(nèi)壁相切，以防止透射電子穿過(guò)樣品時(shí)電荷在樣品表面聚集，底板的切面緊貼碳化硅薄片，用于將樣品溫度傳給碳化硅薄片，熱電偶將檢測(cè)到的溫度通過(guò)導(dǎo)線傳給透射電子顯微鏡外部的測(cè)溫儀表。

按上述方案，在熱電偶的兩個(gè)接頭處設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽上設(shè)有螺絲孔，螺絲穿過(guò)絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽上的螺絲孔，將絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽固定在一起，使測(cè)溫的熱電偶固定密封在第二凹槽內(nèi)。通過(guò)螺絲將絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽固定在一起安裝拆卸方便。將絕緣隔板設(shè)置在熱電偶的兩個(gè)接頭處，將兩個(gè)接頭隔開(kāi)，確保了使用安全。兩個(gè)接頭分別與熱電偶的兩極連接，易于更換，可以根據(jù)測(cè)試材料的不同，選用不同類(lèi)型的熱電偶，實(shí)現(xiàn)不同溫度段的檢測(cè)。

按上述方案，所述上層蓋板和載物臺(tái)上設(shè)有螺絲孔，螺絲穿過(guò)上層蓋板和載物臺(tái)上的螺絲孔，將上層蓋板和載物臺(tái)固定在一起。通過(guò)螺絲將上層蓋板和載物臺(tái)固定在一起，安裝拆卸非常方便，以方便樣品的更換。

按上述方案，所述桿身由同軸設(shè)置的前端細(xì)桿和后端粗桿組成；樣品桿頭、前端細(xì)桿、后端粗桿、手握柄依次連接，且樣品桿頭、前端細(xì)桿、后端粗桿、手握柄的中軸線在同一條直線上，以確保樣品桿能夠順利地插入電鏡并定位正確。

按上述方案，樣品桿頭與前端細(xì)桿之間、前端細(xì)桿與后端粗桿之間均設(shè)有密封圈，確保樣品桿插入電鏡后電鏡的真空度不會(huì)變差；從樣品桿頭穿出的導(dǎo)線依次從前端細(xì)桿、后端粗桿、手握柄穿出后，再與測(cè)溫儀表連接。

按上述方案，第一凹槽內(nèi)設(shè)有第一密封圈和第二密封圈，第一密封圈置于樣品上，第二密封圈置于樣品架下；兩個(gè)密封圈將樣品、樣品架與上層蓋板和載物臺(tái)隔絕開(kāi)來(lái)，保證了溫度測(cè)試的準(zhǔn)確性。