[發明專利]一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝

在審

• 申請號: 201610824272.2
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106631790A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 卞丙坤;趙寧;屠谷;儷興;蘇良科
• 申請（專利權）人: 常州海克萊化學有限公司
• 主分類號: C07C67/26
• 分類號: C07C67/26;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/54
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1.一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于：所述制備工藝步驟如下：

(1)反應原料準備

通過真空機組將反應釜抽成真空，真空條件下將丙烯酸、催化劑、阻聚劑抽入反應釜內，完成后保證反應釜內真空度為-0.99Mpa～0.75Mpa；計量罐經氮氣置換后加入環氧乙烷，保證氧氣/氮氣體積比為0.01％～0.25％；

(2)加成反應

在反應釜內一次性加入計量的丙烯酸，在催化劑和阻聚劑存在的條件下，采用蒸氣加熱，然后從計量罐中滴加環氧乙烷，使之在反應釜內發生反應生成丙烯酸羥基乙酯，反應式為：

(3)脫重

真空條件下，采用薄膜蒸發器脫重得到一次蒸餾產品，催化劑和重組份從薄膜蒸發器底部進入殘液罐；

(4)精餾制得高純度丙烯酸羥基乙酯

步驟(3)脫重得到的一次蒸餾產品進入精餾塔進行真空精餾提純操作，精餾時，在相轉變的過程中通過噴淋的方式將阻聚劑加入一次蒸餾的丙烯酸羥基乙酯中，并加入阻聚空氣，同時控制精餾塔塔頂的真空度、操作溫度和回流比，通過精餾塔塔頂出料得到高純度丙烯酸羥基乙酯，塔釜內含有丙烯酸羥基乙酯及部分重組分的精餾殘液，再經過二次精餾提純分離丙烯酸羥基乙酯及精餾殘液，精餾殘液送入殘液處理裝置；

(5)殘液處理

殘液處理采用薄膜蒸發器進行處理，回收殘液中的丙烯酸羥基乙酯。

2.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(1)和步驟(2)催化劑、阻聚劑與丙烯酸的質量百分比分別為0.5×10^-2～2×10^-2和4.5×10^-4～3×10^-4。

3.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(1)和步驟(2)催化劑選自丙烯酸鉻、氯化鉻、乙酰丙酮鉻、乙酸鉻、甲基重鉻酸鈉、丙烯酸鉻、氯化鐵、鐵粉、甲酸鐵、丙烯酸鐵中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(1)和步驟(2)阻聚劑選自對苯二酚、甲基對苯二酚、叔丁基對苯二酚、硫代二苯胺、酚噻嗪、對苯二酚單甲醚、對羥基苯甲醚中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(2)滴加的環氧乙烷與丙烯酸的摩爾比為1.02～1.06∶1。

6.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(2)蒸汽加熱溫度為70℃～90℃。

7.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(4)真空度為：0.45～0.5Kpa，塔頂操作溫度為：80～85℃，真空塔回流比為：1.1～1.2。

8.根據權利要求1所述的一種制備高純度丙烯酸羥基乙酯的制備工藝，其特征在于所述的步驟(4)精餾塔采用大孔穿流塔板，塔釜為強制循環再沸器。