[發明專利]一種坎地沙坦酯晶型I球形結晶的制備方法有效
| 申請號： | 201610823116.4 | 申請日： | 2016-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN106397409B | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發明（設計）人： | 王冠;姜凱;王振;王超 | 申請（專利權）人： | 威海迪素制藥有限公司;迪沙藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/10 | 分類號： | C07D403/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省威海市經區崮*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 坎地沙坦酯 球形結晶 晶型I 制備 過濾 醇類有機溶劑 攪拌溶解 結晶技術 溶析結晶 酮類溶劑 穩定生產 制劑工藝 脫色 固液比 結晶器 移入 洗滌 | ||
【權利要求書】：
1.一種坎地沙坦酯晶型I球形結晶的制備方法，所述結晶制備方法步驟如下：
第一步 將坎地沙坦酯加入酮類溶劑中，溶液固液比為0.01 g/ml～0.1 g/ml，在20～30℃下攪拌溶解，連續攪拌30～60分鐘，所述酮類溶劑為2-丁酮或2-丁酮與水的混合溶劑，其中2-丁酮在混合溶劑中的體積分數為80%～99%；
第二步 過濾，脫色，將濾液移入結晶器中，控制體系溫度至10～20℃，加入醇類有機溶劑進行溶析結晶，所述的醇類有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種，醇類有機溶劑加入時間維持2～4小時，醇類有機溶劑體積用量為酮類溶劑體積的4 ～6 倍；
第三步 過濾、洗滌、干燥，得坎地沙坦酯晶型I球形結晶，洗滌溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
2.按照權利要求1所述坎地沙坦酯晶型I球形結晶的制備方法，其特征是，第三步所述的干燥條件為40～60℃，真空度0.06～0.1MPa。
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