[發(fā)明專利]一種N,N?二羥丙基對甲苯胺的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610823057.0
• 申請日: 2016-09-14
• 公開（公告）號: CN107814728A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張富強
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/16
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種N,N-二羥丙基對甲苯胺簡便，有效的制備方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)催化固化工業(yè)生產(chǎn)中，N,N-二羥丙基對甲苯胺做為一種重要有機化合物具有催化固化性能，越來越廣泛的應(yīng)用。N,N-二羥丙基對甲苯胺的通常生產(chǎn)方法是由對氯甲苯與N，N—二羥丙基胺，進行胺解合成，此類制備方法存在的問題：1，由于該反應(yīng)進行時難以控制，反應(yīng)時間長達近百小時，終點不明確。2，所用原料N，N—二羥丙基胺不易得到，成本極高，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，成本極高，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，使用直接法制備，加入一種胺解引發(fā)劑，提供了一種能夠節(jié)約反應(yīng)時間、降低成本、縮短生產(chǎn)周期并能夠提高生產(chǎn)效率的N,N-二羥丙基對甲苯胺制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

⑴胺解反應(yīng)步驟

將對甲基苯胺，氯丙醇，氫氧化鈉，甲醇，投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱并加入胺解引發(fā)劑反應(yīng)；

⑵過濾步驟

將胺解反應(yīng)后的混合物過濾，分離出來濾液--油狀液體；

⑶蒸餾步驟

將分離出來濾液--油狀液體混合物蒸餾得到N,N-二羥丙基對甲苯胺產(chǎn)品。

而且，所述的胺解引發(fā)劑為碘化鈉。

而且，所述的對甲基苯胺，氯丙醇，氫氧化鈉，甲醇的重量比為1：4.15：2：4.1。

而且，所述的胺解引發(fā)劑與對甲基苯胺的重量比為0.65—1.0：1。

而且，所述的反應(yīng)溫度為50—85℃。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法在合成步驟中，使用直接胺解反應(yīng)，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時縮短反應(yīng)時間，使用原料簡單易得，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。

2、本N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法使用的直接胺解，通過加入胺解引發(fā)劑，使反應(yīng)易于進行，具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明：

實施例1

本N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法包括以下步驟：

⑴胺解反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的10升反應(yīng)釜中依次投入對甲基苯胺1000克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加入胺解引發(fā)劑碘化鈉650克，不斷加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保溫反應(yīng)2小時。停止加熱，胺解反應(yīng)終止。

⑵過濾步驟

將胺解反應(yīng)后得到得混合液中放冷至室溫，過濾，收集濾液—油狀液體。

⑶蒸餾步驟

將油層進行蒸餾得到N,N-二羥丙基對甲苯胺含量96.5％。

實施例2

本N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法包括以下步驟：

⑴胺解反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的10升反應(yīng)釜中依次投入對甲基苯胺1000克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加入胺解引發(fā)劑碘化鈉750克，不斷加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保溫反應(yīng)2小時。停止加熱，胺解反應(yīng)終止。

⑵過濾步驟

將胺解反應(yīng)后得到得混合液中放冷至室溫，過濾，收集濾液—油狀液體。

⑶蒸餾步驟

將油層進行蒸餾得到N,N-二羥丙基對甲苯胺含量96.5％。

實施例3

本N,N-二羥丙基對甲苯胺的制備方法包括以下步驟：

⑴胺解反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的10升反應(yīng)釜中依次投入對甲基苯胺1000克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加入胺解引發(fā)劑碘化鈉850克，不斷加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保溫反應(yīng)2小時。停止加熱，胺解反應(yīng)終止。

⑵過濾步驟

將胺解反應(yīng)后得到得混合液中放冷至室溫，過濾，收集濾液—油狀液體。

⑶蒸餾步驟

將油層進行蒸餾得到N,N-二羥丙基對甲苯胺含量96.5％。

需要強調(diào)的是，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。