[發明專利]制備N,N?二丙基間甲基苯甲酰胺的方法

在審

• 申請號: 201610822056.4
• 申請日: 2016-09-14
• 公開（公告）號: CN107814736A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/65
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺簡便，有效的制備方法。

背景技術

在工業生產，化妝品工業生產中，N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺做為一種重要有機化合物及添加劑具有越來越廣泛的應用。N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的通常生產方法是直接酰胺化反應，以有機胺作為酸吸收，得到產品的顏色較深，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，使用復合酸吸收精制劑碳酸鈉，碳酸鉀，精制N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現：

一種制備N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的方法，該方法包括以下步驟：

⑴酰胺化反應步驟

將二丙胺，苯，水投入反應釜中，攪拌下，同時分批加入間甲基苯甲酰氯及復合酸吸收精制劑碳酸鈉，碳酸鉀，保持室溫反應，物料加畢，攪拌反應直至沒有氣泡逸出，反應完成。

⑵水洗步驟

將酰胺化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層。

⑶蒸餾脫溶劑步驟

將水洗后的混合液蒸餾脫溶劑，回收溶劑苯，剩余物為N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺產品。

而且，所述的復合酸吸收精制劑為碳酸鈉：碳酸鉀的重量比為1：1.35。

而且，所述的復合酸吸收精制劑--碳酸鈉，碳酸鉀和間甲基苯甲酰氯的重量比為0.35--0.45：1

而且，所述的間甲基苯甲酰氯，二丙胺，水，苯的重量比為1：0.8：0.65：1.25

而且，所述的水洗用水與間甲基苯甲酰氯的重量比為0.25：1。

本發明的優點和積極效果是：

1、本N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的制備方法在酰胺化步驟中，使用復合酸吸收精制劑(碳酸鈉，碳酸鉀)，得到的產品顏色淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

2、本N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的制備方法使用的復合酸吸收精制劑為碳酸鈉，碳酸鉀，具有價格低廉，易于采購的特點。

3、本N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產，提高生產效率。

4、本發明在生產過程中，使用復合酸吸收精制劑，保證產品質量及長期存儲穩定性，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進一步說明：

實施例1

本制備N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的方法包括以下步驟：

⑴酰胺化反應步驟

向一個帶有冷卻裝置，電攪拌，溫度計的500升反應釜中依次投入二丙胺128千克，水40千克，苯125千克，在攪拌下，同時加入間甲基苯甲酰氯100千克及復合酸吸收精制劑(碳酸鈉，碳酸鉀)45千克，保持室溫反應，物料加畢，攪拌反應直至沒有氣泡逸出，反應完成。

⑵水洗步驟

向酰胺化反應后得到得的油層混合液中加入40千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶蒸餾脫溶劑步驟

將水洗過的混合液，蒸餾脫溶劑苯得到的剩余液體為N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺成品，該N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺含量98.0％，顏色小于5號(碘比色)。

實施例2

本N,N-二丙基間甲基苯甲酰胺的制備方法包括以下步驟：

⑴向一個帶有冷卻裝置，電攪拌，溫度計的500升反應釜中依次投入丙二胺50千克，水65千克，苯250千克，在攪拌下，同時加入間甲基苯甲酰氯160千克及酸吸收精制劑(碳酸鈉，碳酸鉀)46千克，保持室溫反應，物料加畢，攪拌反應1.5小時，反應完成。

⑵水洗步驟