[發明專利]一種低成本碳包覆的磷酸鈦化合物批量制備的方法

有效

• 申請號: 201610821504.9
• 申請日: 2016-09-13
• 公開（公告）號: CN107814564B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 曾詩蒙;劉宇;夏驥;賀健;賀詩陽;張娜
• 申請（專利權）人: 上海硅酸鹽研究所中試基地;中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/626;C04B35/628;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 31261 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 鄭優麗;熊子君

1.一種制備碳包覆磷酸鈦化合物的方法，其特征在于，所述磷酸鈦化合物的化學式為M_xTi₂（PO₄）₃，其中M選自堿金屬中的至少一種，x=1～1.05，所述方法包括：

步驟 1）以化學計量比的堿金屬源、磷源、鈦源和碳源為原料，濕法球磨制得漿料；所述堿金屬源為堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽、醋酸鹽、磷酸二氫鹽和硝酸鹽中的至少一種；所述鈦源為二氧化鈦、偏鈦酸、鈦酸、四氯化鈦任意的一種；所述磷源為磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸銨中的任意一種；所述碳源為石墨、活性炭、硬碳、石墨烯、碳黑其中的任意一種或幾種；碳源的含量為10～20wt.%，所述碳源在加入球磨機之前用含有羥基官能團有機溶劑預處理增強浸濕性；濕法球磨的溶劑為水、或者水和乙醇的混合溶劑，在所述混合溶劑中乙醇的含量為0～10 wt.%；

步驟 2）將所述漿料用離心式噴霧干燥的方法得到球形的碳包覆的磷酸鈦化合物前驅體混合粉體；

步驟 3）將所述前驅體混合粉體采用固相合成方法燒結得到碳包覆的磷酸鈦化合物粉體；所述燒結是在保護性氣氛下于600～1000℃ 恒溫1～24小時。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟 1）包括：

將堿金屬源、鈦源和磷源按照（1～1.05）:2:3的摩爾比混合，將混合的原料倒入球磨桶中，按照固含量10～50wt.% 加入去離子水，以50～300轉/分鐘的轉速球磨1～5小時得到第一漿料；以及在所得的第一漿料中加入碳源，以50～300轉/分鐘的轉速混合球磨1～5小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟 1）中，還加入消泡劑和/或分散劑，所述消泡劑的添加量為粉體的0.5～5wt.%，所述分散劑的添加量為粉體的 0.5wt.%～5wt.%，所述消泡劑為高級醇，所述分散劑選自聚丙烯酸、六偏磷酸鈉、聚乙二醇、魚油和蓖麻油中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟 1）中，所得漿料的固含量為0～60wt.%。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1）中，所得漿料的固含量為20～30wt.%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟 2）中，使用離心式噴霧干燥設備，控制進風溫度100～240℃，出風溫度80～110℃，離心速率10000～20000轉/分。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟 2）中，使用離心式噴霧干燥設備，控制進風溫度200～240℃，出風溫度100～110℃，離心速率12000～15000轉/分。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟3）中，在升溫至燒結溫度之前，于200～350℃ 恒溫1～5小時進行脫氨反應。