[發明專利]一種快速制備致密FeSe1-xTex材料的方法

有效

• 申請號: 201610819652.7
• 申請日: 2016-09-13
• 公開（公告）號: CN106396682B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 劉光華;李江濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/65;C04B35/622
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

本發明公開了一種快速制備致密FeSe_1?xTe_x材料的方法，包括如下步驟：將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。該方法快速，高效，產物純凈且制備得到的FeSe_1?xTe_x材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。

技術領域

本發明涉及無機材料制備技術領域。更具體地，涉及一種快速制備致密 FeSe_1-xTe_x材料的方法。

背景技術

FeSe_1-xTe_x是一種重要的鐵基超導材料。FeSe_1-xTe_x塊體材料的現有制備方法，需使用高溫爐對原料進行長達幾小時甚至幾十小時的熱處理，能耗較大，效率較低。另外，在長時間的高溫熱處理過程中，原料中低熔點(221℃)的 Se元素會大量揮發，導致制備的FeSe_1-xTe_x材料因成分改變而性能惡化。因此，開發可快速、高效、低能耗制備FeSe_1-xTe_x材料的新方法，已成為國內外研究者關注的焦點。

發明內容

基于以上事實，本發明的一個目的在于提供一種快速制備致密FeSe_1-xTe_x材料的方法，其中，0≤x≤1，該方法快速，高效，產物純凈且制備得到的FeSe_1-xTe_x材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。

本發明的另一個目的在于提供上述方法制備得到的FeSe_1-xTe_x材料。

為達到上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種快速制備致密FeSe_1-xTe_x材料的方法，包括如下步驟：

將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應物坯體，并置于坩堝內；

將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周圍堆放發熱粉，再將石墨舟置于反應設備中；

將反應設備抽真空，并充入保護氣體，點燃發熱粉，發熱粉燃燒引發反應物坯體燃燒。

優選地，所述反應物坯體中Fe、Se、Te粉末的原子比為Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。

在本發明的一些優選實施方式中，所述x可為，例如，0.5≤x≤1、0.5≤x≤0.7、0.9≤x≤1、0.5、0.7、0.9、1，等。

如無特殊說明，本發明中任一所述的粉末均是指純度在99.5％以上的粒徑在XXXX的粉末。

優選地，所述坩堝為石英坩堝。

優選地，所述發熱粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比為Ti:C＝4:1，TiC粉末在發熱粉中所占的重量百分比為40％～50％；或者，

所述發熱粉由Al、TiO₂、C和Al₂O₃粉末混合而成，其中，Al、TiO₂和C 粉末的重量比為Al:TiO₂:C＝3:6:1，Al₂O₃粉末在發熱粉中所占的的重量百分比為35％～40％。申請人發現，選用本申請中特定的發熱粉，會使得燃燒時間更迅速，產物的致密性更高。

優選地，所述反應設備為高壓燃燒反應設備。