[發明專利]一種采用硅烷改性石墨烯制備石墨烯/硅橡膠材料的方法

有效

• 申請號: 201610819311.X
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106398223B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 王恒芝;趙洋;范召東;吳娜;孫全吉
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08L83/07;C08K9/06;C08K3/04
• 代理公司: 11008 中國航空專利中心
• 代理人: 陳宏林

本發明是一種采用硅烷改性石墨烯制備石墨烯/硅橡膠材料的方法，該方法先將石墨烯的表面采用硅烷進行處理，后在硅烷改性石墨烯溶液中直接加入硅橡膠生膠，得到石墨烯在硅橡膠生膠中均勻分散的石墨烯/硅橡膠復合材料。本發明解決了石墨烯難以在硅橡膠中分散和與硅橡膠相容性差的問題，得到的石墨烯/硅橡膠復合材料可以作為基體材料，可制備出能更好發揮出石墨烯優異性能的功能硅橡膠材料。

技術領域

本發明是一種采用硅烷改性石墨烯制備石墨烯/硅橡膠材料的方法，屬于高分子材料及其生產技術領域。

背景技術

硅橡膠有優異的耐高溫性能、優良的電絕緣、耐候性、耐臭氧和透氣，無毒無味，因而廣泛應用在航空航天、電子電器、建筑及汽車等工業部門。石墨烯是一種新型納米材料，具有十分優異的導電、導熱和力學性能，作為硅橡膠的功能助劑具有很大的潛力，但石墨烯易于團聚、與硅橡膠的相容性差，導致在硅橡膠難以分散均勻，從而不能發揮出石墨烯本身的優異特性。因此，對石墨烯進行表面改性，實現在硅橡膠中良好分散是得到高性能硅橡膠的前提。

從國內外的研究文獻來看，部分學者沒有考慮石墨烯和硅橡膠的相容性問題，將沒有進行任何表面處理的石墨烯加入硅橡膠中，如專利CN 103937265A通過加入石墨烯得到耐高溫性能好的硅橡膠，專利CN104327515A和CN103627179A通過加入石墨烯得到含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，專利CN104151833A通過加入石墨烯得到石墨烯/硅橡膠壓敏導電復合材料，趙麗和劉加強等制備的石墨烯/硅橡膠復合材料(橡膠工業，2013,60(11)：663-666)，徐濤、楊沖和鄒開飛等以石墨烯補強RTV氟硅橡膠(有機硅材料，2015,29(6)：455-457)。更多的學者關注到了石墨烯和硅橡膠的相容性問題，采用將表面處理后的石墨烯加入硅橡膠中，但他們采用的處理劑基本是含碳官能度或碳鏈的硅烷偶聯劑，如馬丹丹、趙東林和張東東等采用硅烷偶聯劑KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)處理石墨烯制備出石墨烯增強室溫硫化硅橡膠復合材料(高分子材料科學與工程，2013,29(10)：138-141)，馬文石和鄧幫君也采用硅烷偶聯劑KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)處理石墨烯制備出納米功能化石墨烯/室溫硫化硅橡膠(復合材料學報，2011,28(4)：40-45)，以上文獻所采用的硅烷偶聯劑本身耐高溫性差，無法提高硅橡膠的耐高溫性能，且對硅橡膠的補強效果也往往較差。

發明內容

本發明的目的正是針對現在技術存在的缺點而設計提供了一種采用硅烷改性石墨烯制備石墨烯/硅橡膠材料的方法，該方法首先將石墨烯的表面采用硅烷進行處理，并采用少量去離子水促進硅烷接枝到石墨烯表面，以提高石墨烯表面改性的效果；然后在硅烷改性石墨烯溶液中直接加入硅橡膠生膠，得到石墨烯在硅橡膠生膠中均勻分散的石墨烯/硅橡膠復合材料。該石墨烯/硅橡膠復合材料可以作為基體材料，再加入功能助劑、硫化劑、催化劑等制備出能更好發揮出石墨烯優異性能的功能硅橡膠材料。本發明的目的是解決石墨烯難以在硅橡膠中分散和與硅橡膠相容性差的問題。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

該種采用硅烷改性石墨烯制備石墨烯/硅橡膠材料的方法的步驟如下：

步驟一、合成準備

將三口反應瓶的中間口安裝攪拌裝置，側口分別安裝回流冷凝管和恒壓滴液裝置，向三口反應瓶中加入10質量份數的石墨烯，再向三口反應瓶中加入50～100質量份的溶劑，攪拌0.5h至石墨烯均勻分散于溶劑中；

所述的溶劑為四氫呋喃、甲基四氫呋喃、丁酮或環己烷；

步驟二、硅烷改性石墨烯合成反應

通過恒壓滴液裝置向三口反應瓶中滴加0.4～0.8質量份的硅烷，后升溫至微回流反應，反應1.0h～2.0h后，再加入0.1質量份的去離水，繼續反應1.0h～2.0h，得到硅烷改性石墨烯溶液；