[發明專利]一種同時具有氣敏和光敏的化學傳感器

在審

• 申請號: 201610819121.8
• 申請日: 2016-09-09
• 公開（公告）號: CN107807157A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 金慧嬌;田漢民;花中秋;曾艷;李彥;戎小瑩;張天
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器，其特征在于化學傳感器的敏感層、平面型鍍Au陶瓷襯底、引線以及氣敏傳感器底座構成。

2.上述一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器，所述的化學傳感器的敏感層為CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦前驅液和WO₃納米粉末摻雜得到的薄膜層。

3.上述一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器，所述的面型鍍Au陶瓷襯底的特征為平面陶瓷片上具有一層特殊材料的加熱層以及鍍Au的電極。

4.上述一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器，所述的引線為Pt線。

5.上述一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器，所述的所述的化學傳感器的敏感層的膜厚為10～300um。

6.一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器的制備方法，其步驟如下：

第一步，制備CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦前驅液，可從以下兩種方法中二選一。

A.方法一

A-1.CH₃NH₃I的制備

制備CH₃NH₃I的原料為甲胺溶液(33wt％，溶劑為乙醇)和碘化氫溶液(57wt％，溶劑為水)。按體積比為甲胺溶液∶碘化氫溶液＝2～3∶1(甲胺溶液稍微過量)，將兩種溶液混合放入到250mL燒杯中，利用恒溫磁力攪拌器在0℃不停攪拌1.5～2h。攪拌完畢后，利用旋轉蒸發儀在50℃下通過旋轉蒸發去除溶劑。之后將獲得的白色固體用乙醚清洗三次，具體步驟為：先將前一步得到的產品重新溶解在乙醇中，再不斷地添加乙醚析出沉淀物，此過程重復兩次。最后將得到的白色固體放入到真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，獲得CH₃NH₃I。

A-2.CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦前驅溶液的制備

將PbCl₂(純度99.999％)∶CH₃NH₃I以摩爾比為1∶3混合溶解在N，N-二甲基甲酰(DMF，濃度為99.9％)中，使得PbCl₂，CH₃NH₃I濃度分別為0.5～1M，1～2.5M。在室溫下，放到磁力攪拌器中攪拌12h，待用。

B.方法二

B-1.CH₃NH₃I的制備

制備CH₃NH₃I的原料為甲胺(CH₃NH₂)溶液(40wt％，溶劑為乙醇)和HI(57wt％，溶劑為水)。按摩爾比為CH₃NH₂∶HI＝1∶1，將兩種溶液混合放入到250ml燒杯中，利用恒溫磁力攪拌器在0℃不停攪拌1.5～2h。攪拌完畢后，利用旋轉蒸發儀在500℃下通過旋轉蒸發去除溶劑。之后將獲得的白色固體用乙醚清洗三次，具體步驟為：先將前一步得到的產品重新溶解在乙醇中，再不斷地添加乙醚析出沉淀物，此過程重復兩次。最后將得到的白色固體放入到真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，獲得CH₃NH₃I。

B-2.CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦前驅液的制備

將PbCl₂(純度99.999％)∶CH₃NH₃I以摩爾比為1∶3混合溶解在N，N-二甲基甲酰(DMF，濃度為99.9％)中，使得PbCl₂，CH₃NH₃I濃度分別為0.5～1M，1～2.5M。在室溫下，放到磁力攪拌器中攪拌12h，待用。

第二步，制備WO₃納米粉末

取Na₂WO₄·2H₂O與98％的濃硫酸溶液按摩爾比10∶1的比例混合并攪拌1～2h，將反應后溶液靜置24h，得到WO₃黃色沉淀，將沉淀物放入離心機中，高速離心5～15min后將沉淀物取出并在干燥箱中溫度為50～100℃下干燥，干燥時間為12～24h，最后將干燥后的粉末放入馬弗爐中500℃燒結2～3h，得到WO₃粉末。

第三步，CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦前驅液與WO₃納米粉末摻雜制備敏感層

分別取5～10uL鈣鈦礦前驅液與0.01～0.05g的WO₃納米粉末混合于瑪瑙研缽中，充分研磨以制備敏感漿料，敏感層的制備可以通過絲網印刷或者滴涂的方式涂敷在平面型鍍Au陶瓷襯底上，膜厚為10～300um，紅外干燥備用。

第四步，一種同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器的制備

將備用的帶有敏感層的陶瓷片通過點焊機將其Pt絲引線焊到底座上，從而得到同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器。

上述同時具有光敏特性和氣敏特性的化學傳感器的制備方法中，所涉及的原材料、設備和工藝操作方法均是公知的。