[發(fā)明專利]一種制備球形Fe3O4納米磁粉顆粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610817714.0
• 申請(qǐng)日: 2016-09-12
• 公開（公告）號(hào): CN106365208B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪勇;史紅兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院
• 主分類號(hào): H01F1/11
• 分類號(hào): H01F1/11
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙)34115
• 代理人: 孫永剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備不同直徑大小球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法，屬于磁粉檢測(cè)用材料的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

磁粉檢測(cè)是利用鐵磁性工件被磁化后，由于不連續(xù)性的存在，使得工件表面和近表面的磁感應(yīng)線發(fā)生局部畸變而產(chǎn)生漏磁場(chǎng)，吸附施加在工件表面的磁粉，因此磁粉作為漏磁場(chǎng)的傳感器，檢測(cè)不連續(xù)的位置、大小和方向顯得尤為重要。通常磁粉應(yīng)由不同形狀組成，球形磁粉能夠提供良好的流動(dòng)性，可以跳躍著向著漏磁場(chǎng)處聚集。通常，不同直徑大小的球形Fe₃O₄磁粉顆粒制備方法主要是利用溶劑熱反應(yīng)通過控制原始反應(yīng)物的濃度、控制反應(yīng)的時(shí)間來實(shí)現(xiàn)，這些方法需要消耗較多物料，增加了能耗，成本較高，不利于不同直徑大小的球形Fe₃O₄磁粉顆粒的大規(guī)模生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN1645530A公開了一種合成系列單分散鐵酸鹽納米磁珠的方法，其包括如下步驟：將可溶性三價(jià)鐵離子鹽加入到乙二醇溶液中，配成0.05-0.4mol/l的澄清溶液中，然后將該溶液放入密閉加熱器中，在200-300℃條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，加熱時(shí)間為8-72小時(shí)，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌，在40-80℃烘干，制得單分散 Fe₃O₄納米磁珠。這種制備不同直徑大小Fe₃O₄納米球的主要方法是通過控制調(diào)節(jié)加熱爐反應(yīng)時(shí)間，獲得不同大小Fe₃O₄納米磁珠，這種方法需要的能耗較高，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，不經(jīng)濟(jì)環(huán)保。中國(guó)專利CN101381109A公開了球形Fe₃O₄納米粉體的制備方法，該方法的主要特征在于：配置亞鐵鹽的水溶液，加熱，攪拌，調(diào)節(jié)PH值4.0-8.0，然后加入裝有氣體分布器的反應(yīng)器中，攪拌，通入空氣5-15min后加入NH₄NO₂或 NaNO₂，調(diào)節(jié)反應(yīng)的PH值為8-14后，反應(yīng)1.0-5.0h，固液分離后，用去離子水洗滌，干燥制得球形Fe₃O₄納米粉體。但這種方法需要添加催化劑NH₄NO₂或NaNO₂，所制備的球形Fe₃O₄納米粉體直徑為100nm左右，不利于制備不同直徑大小的球形 Fe₃O₄納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒制備方法，本發(fā)明原料易得，反應(yīng)時(shí)間短，減少了反應(yīng)過程中的能耗，本發(fā)明提出了一種有別于現(xiàn)有技術(shù)中主要通過控制原始反應(yīng)物的濃度、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來調(diào)控球形Fe₃O₄磁粉顆粒的直徑大小的新的制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法。

本發(fā)明的一種制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法，包括下述步驟：

(1)稱取1.8～3.6gFeCl₃·6H₂O以及6～12gNaAc·3H₂O于溶劑中；

(2)室溫?cái)嚢璨襟E(1)所得溶液；

(3)將步驟(2)所得溶液于不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱于195-205℃保溫10-15h；

(4)將反應(yīng)溶液冷卻，固液分離后，用去離子水洗滌2～5次，干燥制得球形Fe₃O₄磁粉顆粒；所述冷卻為空冷或水冷或冰水冷卻。

優(yōu)選的，上述所述一種制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法中，所述溶劑為乙二醇。

優(yōu)選的，上述所述一種制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法中，所述步驟(2) 中的室溫?cái)嚢杷俣葹?000～2500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌25-35min。

優(yōu)選的，上述所述一種制備球形Fe₃O₄納米磁粉顆粒的方法中，所述步驟(3) 中加熱于200℃保溫12h。