[發(fā)明專利]一種蒙脫石的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610817487.1
• 申請(qǐng)日: 2016-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107814388A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖明毅;任晉生;張連第;周進(jìn)東;向玉梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 先聲藥業(yè)有限公司;江蘇先聲藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/40
• 分類號(hào): C01B33/40
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種蒙脫石的制備方法。

背景技術(shù)

蒙脫石(montmorillonite)礦物是1847年Damour A.A.和Saluetat D.在研究法國(guó)montmorillonite粘土?xí)r，對(duì)其中的含水鋁硅酸鹽礦物所用到的名稱。蒙脫石主要存在于自然界的膨潤(rùn)土中，是天然膨潤(rùn)土的主要成分。而自然界中的膨潤(rùn)土還含有石英、長(zhǎng)石、方解石、高嶺石和伊利石等礦物，純度差，蒙脫石的含量通常在50％-70％，部分富礦含量可達(dá)80％-90％。蒙脫石由于其具有特殊的吸水性、水塑性、粘結(jié)性以及較強(qiáng)的離子交換性，在當(dāng)今應(yīng)用范圍較廣，廣泛用于機(jī)械、化工、保健、醫(yī)藥等各領(lǐng)域。

由于蒙脫石的多種用途，從膨潤(rùn)土中提純蒙脫石成為本領(lǐng)域的熱點(diǎn)。膨潤(rùn)土的提純方法有兩種，即物理提純和化學(xué)提純。物理提純即選礦提純，又可分為手選、干法提純和濕法提純?nèi)N。

手選方法主要適合蒙脫石含量較高的膨潤(rùn)土原礦。人工將大塊礦石從原礦中挑選出來(lái)，還可以根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的技術(shù)要求分地段和層位進(jìn)行采礦，并按照礦物的純度分別堆放并單獨(dú)加工。根據(jù)原礦情況，軟質(zhì)膨潤(rùn)土不需要進(jìn)行破碎。但是硬質(zhì)膨潤(rùn)土需要破碎成粒徑在2cm左右的碎塊，然后采用自然晾曬或加熱干燥的方法去除水分，最后通過(guò)手選或用振動(dòng)篩剔除粒徑大于2cm的大塊。

濕法提純法一般適用于蒙脫石含量小于80％的低品位原礦。依據(jù)不同的提純?cè)恚瑵穹ㄓ挚煞譃橐韵聨追N：自然沉降法、高速離心法、化學(xué)處理法等。

自然沉降法又稱水選法。根據(jù)斯托克斯定律，球形物體由于重力作用在黏滯體內(nèi)下落時(shí)的速度為一個(gè)常數(shù)，它與該球形物體半徑的平方成正比。蒙脫石礦物顆粒極細(xì)，屬膠體級(jí)，比長(zhǎng)石、石英、沸石、碳酸鹽等一些碎屑礦物粒徑小的多，所以沉降速度慢得多。所以可依據(jù)此原理將將粒度較大的一些碎屑礦物除去，從而得到較純的蒙脫石。

高速離心法是利用膨潤(rùn)土漿在高速離心力作用下，粒度較大、密度較大的雜質(zhì)粒子被拋向分離壁而除去，進(jìn)而使膨潤(rùn)土得到提純。

專利文獻(xiàn)CN101844772A公開(kāi)了一種蒙脫石的純化工藝，該方法使用的是高速離心方法。高速離心法的優(yōu)點(diǎn)是提純分離周期短，生產(chǎn)連續(xù)化，設(shè)備占地面積小，但要消耗相當(dāng)數(shù)量的能量，提純成本較高。

專利文獻(xiàn)CN1803607A的專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種高純蒙脫石的制備方法，但是該方法利用加入化學(xué)試劑達(dá)到分離蒙脫石的效果，造成蒙脫石含有大量的有害化學(xué)物質(zhì)，所提純的蒙脫石不適合應(yīng)用于醫(yī)藥和食品行業(yè)。

一般而言，蒙脫石含量的高低直接影響著其吸附能力的高低，因此，蒙脫石含量的多少會(huì)對(duì)藥效起到一定的影響，含量低存在著一定的風(fēng)險(xiǎn)。粒度反應(yīng)了不同廠家的工藝水平有差異，會(huì)影響藥品對(duì)細(xì)菌病毒的吸附能力,對(duì)于吸附力，是考察蒙脫石散劑藥用價(jià)值的主要指標(biāo)之一，其與蒙脫石含量和粒度是密不可分的，對(duì)于二氧化硅含量，較差批次的略低于較優(yōu)的。

因此分離純化膨潤(rùn)土，降低其中共生礦物含量，制備高純優(yōu)質(zhì)的蒙脫石，使其更為安全、有效，成為目前亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單且制備得到的蒙脫石尤其適宜食品、醫(yī)藥用途的蒙脫石純化方法。

本發(fā)明首先對(duì)蒙脫石低含量的膨潤(rùn)土原礦進(jìn)行手工選取，除去雜質(zhì)，挑選后的樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)50目篩，經(jīng)75-90℃條件下烘干使水分含量在10-15％，即得膨潤(rùn)土粗粉。

所述的膨潤(rùn)土粗粉的蒙脫石含量在50％-80％，更進(jìn)一步是60％-70％。

進(jìn)一步，本發(fā)明的膨潤(rùn)土粗礦為鈣基膨潤(rùn)土。

本發(fā)明在所述手選膨潤(rùn)土粗粉基礎(chǔ)上，再通過(guò)物理方法對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)一步提純，提純方法采用濕法二級(jí)提純，其具體步驟如下：

(1)步驟1：

膨潤(rùn)土原礦經(jīng)粉碎并過(guò)50目篩，烘干至含水量為9-15％制得膨潤(rùn)土粗粉；膨潤(rùn)土粗粉與水按1:9-10重量比混合，攪拌，攪拌速度為800-900轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘后，浸泡11-13h，繼續(xù)以800-900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，靜置，自然沉降3h，抽提沉降后的上部懸浮液，并經(jīng)200目篩過(guò)濾，濾液即為粗制原液。所述膨潤(rùn)土粗粉的含水量?jī)?yōu)選為10-13％，浸泡時(shí)間優(yōu)選12h。

(2)步驟2：