[發明專利]一種石墨烯多孔纖維及其連續化制備方法

有效

• 申請號: 201610817225.5
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106637511B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 翁巍;朱美芳;楊俊杰;杜驍文
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;C25D7/06;C25D9/04
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

本發明提供了一種石墨烯多孔纖維及其連續化制備方法。所述的連續化制備方法，其特征在于，包括：將銅絲連續地牽引出來并浸入氧化石墨烯電解液中，然后通過三電極系統在銅絲表面電化學鍍石墨烯，接著連續地收集表面涂敷石墨烯的銅絲并成卷，隨后浸入氯化鐵水溶液中溶解銅絲，最后利用表面張力或者外力使得石墨烯收縮從而得到石墨烯多孔纖維。利用該方法制備的石墨烯多孔纖維能夠在直徑、孔隙率和比表面積有較大范圍的調整變化，為石墨烯多孔纖維在吸附、能源、傳感等方面的應用建立扎實基礎。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯多孔纖維及其連續化制備方法，屬于纖維技術領域。

背景技術

纖維已經深入應用到國防軍工和國民經濟的廣泛領域，比如航空航天、導彈裝甲、醫療環保、家居裝飾和穿戴服用。傳統的天然纖維和化學纖維，如棉纖維、麻纖維、滌綸纖維、錦綸纖維、維綸纖維和丙綸纖維的優勢主要在于力學性能和服用性能。但是隨著科技的快速發展，特別是電子信息技術的急速更新，需要纖維具有更高的性能和更多的功能，例如更高的強度、優異的電磁性能、靈敏的響應性、良好的化學穩定性等。因此需要開發新型纖維。

石墨烯是一類二維納米材料，具有碳原子單層結構，其厚度為0.34nm，具有優異的力學、電、磁、熱、化學等性能，于2004年被發現并得到快速發展。以石墨烯為單元來構建的纖維具有優良的綜合性能，能夠滿足更廣泛領域的應用要求。到目前為止，石墨烯纖維的研究報道很多，但是其中石墨烯多孔纖維的報道較少。多孔纖維是一種差別化纖維，具有低密度、高孔隙率、高比表面積等特點，能夠應用于吸附、能源、傳感等領域，是一類重要的纖維品種。現有報道如下：專利(一種高強度石墨烯有序多孔纖維及其制備方法，高超，許震，CN201210001524.3)采用濕法紡絲工藝首先制備氧化石墨烯多孔纖維，然后經化學還原得到石墨烯多孔纖維。專利(高強度、緊湊有序多孔石墨烯纖維及其連續制備方法，朱美芳，陳少華，麻伍軍，毛宇辰，王鹿，成艷華，CN201410001951.0)同樣采用濕法紡絲工藝首先獲得氧化石墨烯多孔纖維，然后經過化學或者物理還原得到石墨烯多孔纖維。上述方法能夠實現連續化制備，但是需要還原工序把氧化石墨烯還原成石墨烯。文獻(Tao Chen andLiming Dai，Angew.Chem.Int.Ed.2015，54，14947)首先采用化學氣相沉積方法(溫度高達1000℃)在銅絲上生長石墨烯，然后溶解銅絲，最后用去離子水清洗并干燥收縮獲得石墨烯多孔纖維。該方法難以連續化制備，并且需要高溫。

因此，縱觀現有的專利及文獻報道，石墨烯多孔纖維的制備方法非常有限，并且現有方法中沒有一種能夠實現無需還原的常溫連續化制備。另外，現有方法制備的石墨烯多孔纖維的直徑、孔隙率和比表面積的調整范圍較小。

發明內容

本發明要解決的技術問題是如何實現無需還原的常溫連續化制備石墨烯多孔纖維。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是提供一種石墨烯多孔纖維的連續化制備方法，其特征在于，包括：將銅絲連續地牽引出來并浸入含有氧化石墨烯的電解液中，然后通過三電極系統在銅絲表面電化學鍍石墨烯，接著連續地收集表面涂敷石墨烯的銅絲并成卷，隨后浸入氯化鐵水溶液中溶解銅絲，最后利用表面張力或者外力使得石墨烯收縮從而得到石墨烯多孔纖維。

優選地，所述銅絲的直徑為2～1000μm。

優選地，所述含有氧化石墨烯的電解液中電解質為高氯酸鋰、鹽酸和硫酸中的一種。

優選地，所述含有氧化石墨烯的電解液中電解質的質量百分比為0.01％-5％。優選地，所述含有氧化石墨烯的電解液中氧化石墨烯的質量百分比為0.01％～10％。

優選地，所述三電極系統的工作電極是銅絲，對電極是鉑絲，參比電極是銀/氯化銀電極；并且鉑絲與銅絲平行排列；三電極與電化學工作站相連。

優選地，所述電化學鍍石墨烯的時間為1～60分鐘。