[發明專利]菱沸石-紅磷協同阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610817141.1
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106279930B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 徐會君;李森;王清濤;杜慶洋
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K9/12;C08K3/02;C08K3/34
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本發明涉及一種菱沸石?紅磷協同阻燃劑的制備方法，所述方法將菱沸石與一定量0.1mol/L的NiCl₂溶液混合，在60℃下離子交換30?120min后，過濾、洗滌、干燥，然后放在石英管反應器中，在400?450℃下通入氫氣30?90min，之后在410?440℃下通入磷化氫2?10h，最后將樣品在隔絕空氣的反應容器內在260?290℃下加熱保溫10?60min，得到孔道內負載4?32%（質量比）紅磷的菱沸石?紅磷協同阻燃劑。本發明制備工藝較簡單，解決了單獨使用紅磷阻燃劑存在的不足，制備的阻燃劑具有良好的阻燃性能。

技術領域

本發明屬于阻燃劑技術領域，具體涉及一種菱沸石-紅磷協同阻燃劑的制備方法。

背景技術

隨著人們健康環保意識的增強，尋求環保、低毒、高效、多功能的阻燃劑已成為阻燃劑行業的必然趨勢。超細化技術、微膠囊化技術、復配技術、交聯技術等阻燃新技術正在不斷發展。

在現代阻燃技術中，阻燃劑的復配是極其重要的一個方面。復配就是利用阻燃劑之間的相互作用，以提高阻燃性能，即阻燃劑的協同效應。具有協同效應的阻燃體系阻燃效果好，阻燃性能增強，既可以阻燃又可以抑煙，還具有一些特殊的功能，應用范圍廣，成本低，能顯著提高經濟效益，是實現阻燃劑無鹵化的有效途徑之一。紅磷與其他阻燃劑并用時，具有顯著的阻燃增效作用。

無機阻燃劑具有穩定性好、無毒或低毒、腐蝕性小、價格低廉等特點，但其阻燃效率低，通常需要大量添加才能有較好的阻燃效果。因此，在提高制品阻燃性能的同時，其加工性能變差，力學性能大幅下降，嚴重影響產品的質量。研究表明：阻燃劑的粒度越小，在基材中分散度越大，阻燃效果越好。近年來，納米技術發展迅速，納米材料得到廣泛應用，現在使用的阻燃劑粒徑一般在微米級，如果降低到納米級，阻燃效果將顯著提高，阻燃劑的添加量將大幅度降低，可解決材料阻燃性能與力學性能之間的矛盾。

磷系阻燃劑由于其高效、低毒、低煙成為阻燃劑的熱門材料，尤其紅磷是一種優良的阻燃劑，其阻燃機理為：受熱分解，形成具有極強脫水性的偏磷酸，從而使燃燒的聚合物表面炭化，炭化層一方面可減少可燃氣體的放出，另一方面還具有吸熱作用；另外，紅磷與氧形成PO·自由基進入氣相后，可捕捉大量H·、HO·自由基。但紅磷在使用時，存在以下問題：易燃，易爆炸，與空氣長期接觸會放出劇毒PH₃氣體；本身為紅色，易使制品著色；容易吸水，與聚合物兼容性差。上述缺點嚴重限制了紅磷的直接應用。將紅磷經微膠囊化技術處理，可克服紅磷性能上的上述缺點，消除紅磷在貯運、生產、加工過程中的隱患：二是可以白度化，以淡化紅磷的顏色，拓寬紅磷的應用范圍；三是可改善與基材的相容性，減小對基材物理力學性能的影響；四是可通過對囊材的選擇，實現多種阻燃元素(阻燃劑)的復配，提高阻燃抑煙效能。杜龍超等研究了水滑石和紅磷微膠囊對乙烯-醋酸乙烯共聚物的協同阻燃效果（Longchao Du, Baojun Qu and Zhenjin Xu. Flammability characteristics andsynergistic effect of hydrotalcite with microencapsulated red phosphorus inhalogen-free flame retardant EVA composite. Polymer Degradation and Stability91 (2006) 995-1001.）。雖然紅磷微膠囊的阻燃效果不錯，但是其制備工藝較復雜，阻燃劑顆粒大小不易控制，限制了其廣泛的使用。