[發明專利]一種原位反應制備MB2

有效

• 申請號: 201610815345.1
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN107814576B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 陳繼新;趙國瑞;李美栓
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明屬于超高溫陶瓷領域，具體為一種原位反應制備MB₂?MC?BN超高溫陶瓷基復合材料的方法。原料由MN粉(M＝Ti,Zr,Hf或Ta)和B₄C粉混合而成，在熱壓爐內進行原位反應熱壓燒結或在放電等離子體燒結爐內進行反應燒結。在保護氣氛下，升溫速率為10～100℃/分鐘，燒結溫度為1900℃～2100℃，燒結時間為10分鐘～2小時，燒結壓強為20MPa～40MPa，最終得到MB₂?MC?BN復合材料(M＝Ti,Zr,Hf或Ta)，該復合材料可作為固體火箭發動機的噴管喉襯或超高速飛行器的鼻錐、翼前緣等耐高溫結構元件的候選材料。

技術領域

本發明屬于超高溫陶瓷領域，具體為一種原位反應制備MB₂-MC-BN超高溫陶瓷基復合材料的方法。

背景技術

超高溫陶瓷一般是指可以在1800℃以上反應氣氛中使用，并具有優良的高溫抗氧化性能和力學性能的過渡金屬硼化物和碳化物材料。在這些材料中，MB₂ (M＝Ti,Zr,Hf或Ta)和MC(M＝Ti,Zr,Hf或Ta)具有高的熔點、好的化學穩定性、高的彈性模量、高的硬度、良好的導熱性等優異的性能，適合于作為固體火箭發動機的噴管喉襯、燃氣舵、以及超高速飛行器的鼻錐、端頭、翼前緣等耐高溫結構元件的候選材料。

然而，較差的抗熱震性能(文獻1，International Journal of RefractoryMetals and Hard Materials,2010,28(2):187-190)，極大地限制了這些材料在超高溫領域的應用。文獻2(MaterialsDesign,2011,32(1):401-405)報道，通過添加BN可以有效地提高ZrB₂基材料的抗熱震性能，然而當直接添加BN時，由于BN特殊的片層狀結構，非常容易形成卡片房式結構，易引起團聚。因此，迫切需要發展一種方法，可以將BN相引入MB₂或MC體系中，來提高它們的抗熱震性能，同時又可以避免BN相的團聚。

發明內容

本發明的目的在于提供一種原位反應制備MB₂-MC-BN超高溫陶瓷基復合材料的方法，通過原位反應的方法可以將BN相均勻的引入超高溫陶瓷基體中，從而可以在提高超高溫陶瓷抗熱震性能的同時，又避免了BN的團聚。

本發明的技術方案是：

一種原位反應制備MB₂-MC-BN超高溫陶瓷基復合材料的方法，具體步驟如下：

(1)原料組成及成分范圍：

原料由MN粉和B₄C粉組成，MN：B₄C的摩爾比為2：1，M＝Ti,Zr,Hf或 Ta；

(2)制備工藝：

首先將MN粉和B₄C粉按配比稱重，經物理機械方法混合8～24小時，烘干過篩；然后將混合好的粉體裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強為10MPa～ 20MPa，在保護氣氛下原位燒結，升溫速率為10～100℃/分鐘，燒結溫度為 1900℃～2100℃，燒結時間為10分鐘～2小時，燒結壓強為20MPa～40MPa。

所述的原位反應制備MB₂-MC-BN超高溫陶瓷基復合材料的方法，原位燒結發生的化學反應為：

2MN+B₄C→MB₂+MC+2BN。

所述的原位反應制備MB₂-MC-BN超高溫陶瓷基復合材料的方法，MN粉的粒度范圍為1～10微米，B₄C粉粒度范圍為200～400目。