[發(fā)明專利]一種片狀多孔CoB粉體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610814110.0 | 申請日: | 2016-09-09 |
| 公開(公告)號: | CN106276942B | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 冉松林;魏雅男 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C01B35/04 | 分類號: | C01B35/04 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人: | 吳勝華 |
| 地址: | 243002 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 粉體 制備 結(jié)晶態(tài) 納米片 催化劑載體材料 堿金屬氯化物 片狀多孔結(jié)構(gòu) 無機(jī)功能材料 微米級金屬 無定形硼粉 產(chǎn)物用水 多孔結(jié)構(gòu) 粉體混合 剛玉坩堝 混合粉體 交錯連接 氬氣保護(hù) 無機(jī)粉 放入 鈷粉 保溫 加熱 過濾 浸泡 清洗 | ||
本發(fā)明公開了一種片狀多孔CoB粉體及其制備方法,屬于無機(jī)粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。該粉體為結(jié)晶態(tài)CoB,由平均厚度20nm,平面尺寸200~300nm的納米片組成,所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結(jié)構(gòu)。該粉體具體制備步驟包括:將微米級金屬鈷粉、無定形硼粉和堿金屬氯化物粉體混合;將上述混合粉體放入剛玉坩堝中,在氬氣保護(hù)下加熱至800℃以上,保溫0.5?2h后自然冷卻;將所得產(chǎn)物用水浸泡,過濾,清洗,干燥即得到片狀多孔CoB粉體。本發(fā)明所得到的CoB粉體為結(jié)晶態(tài),并具有片狀多孔結(jié)構(gòu),既可以作為催化劑載體材料,又是一種具有潛力的無機(jī)功能材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機(jī)粉體制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種CoB粉體的制備方法,特別涉及一種具有片狀多孔形貌的CoB粉體的制備方法。
背景技術(shù)
CoB由于機(jī)械硬度高,耐腐蝕性強(qiáng)和具有良好的電磁和催化特性,在超硬防腐涂層,電子功能材料和催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前,CoB粉體的制備方法主要有兩種:濕化學(xué)法和自蔓延燃燒法。濕化學(xué)法所制備的CoB粉體為非晶態(tài),尺寸一般為納米級,通常負(fù)載在多孔載體上用做催化劑。自蔓延燃燒法所制備的CoB粉體為結(jié)晶態(tài),尺寸為微米級,且反應(yīng)過程難以控制,無法制備具有特殊形貌的粉體。
粉體的形貌對材料的性能特別是電、磁、催化等功能性能具有較大影響。因此,合成具有特殊形貌的結(jié)晶CoB粉體是提高CoB粉體性能的一條有用途徑。此外,使用具有多孔結(jié)構(gòu)的結(jié)晶CoB粉體作為非晶CoB的載體比其他載體在化學(xué)相容性和耐腐蝕性上更具有優(yōu)勢。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種具有片狀多孔形貌的CoB粉體的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
本發(fā)明提供了一種片狀多孔CoB粉體,該粉體為結(jié)晶態(tài)CoB,由平均厚度20nm,平面尺寸200~300nm的納米片組成,所述納米片交錯連接形成開放式的多孔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明同時提供了上述片狀多孔CoB粉體的制備方法,具體包括如下步驟:
(1)將微米級金屬鈷粉、無定形硼粉和堿金屬氯化物粉體混合;
所述微米級金屬鈷粉和無定形硼粉的摩爾比為1:1.2~2;所述堿金屬氯化物為氯化鈉、氯化鉀中的一種或兩種,其質(zhì)量為微米級金屬鈷粉和無定形硼粉的5~15倍;
(2)將步驟(1)得到的混合粉體放入剛玉坩堝中,在氬氣氣體保護(hù)下熱處理后自然冷卻;
所述熱處理溫度為800℃以上,熱處理時間為0.5~2h;
(3)將步驟(2)得到的混合物放入水中浸泡1~3h,經(jīng)過濾、清洗、干燥后即得到片狀多孔CoB粉體。
優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述堿金屬氯化物為氯化鈉和氯化鉀的混合物,其摩爾比為1:1。
本發(fā)明的制備過程具有如下特點:本發(fā)明在金屬鈷和無定形硼粉的固相反應(yīng)過程中引入了堿金屬氯化物。堿金屬氯化物在片狀多孔CoB粉體的制備中具有以下三個作用:(1)作為阻隔劑,抑制金屬鈷和無定形硼粉之間的劇烈反應(yīng),使反應(yīng)速率可控;(2)堿金屬氯化物在658~801℃熔融,為反應(yīng)提供一個液相環(huán)境,加速固相物質(zhì)的擴(kuò)散,使反應(yīng)產(chǎn)物中無其它結(jié)晶相雜質(zhì)(如Co2B,Co3B,Co4B等);(3)CoB晶粒在液相環(huán)境中發(fā)生晶粒生長,形成片狀多孔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明所得到的CoB粉體為結(jié)晶態(tài),并具有片狀多孔結(jié)構(gòu),既可以作為催化劑載體材料,又是一種具有潛力的無機(jī)功能材料。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1制得的CoB粉體的X射線衍射(XRD)圖譜。
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