[發明專利]Cu2ZnSnS4納米晶材料的可控制備方法

有效

• 申請號: 201610813712.4
• 申請日: 2016-09-09
• 公開（公告）號: CN106629820B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 劉曰利;陳克強;陳文;周靜
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮;徐曉琴

本發明屬于納米材料與納米技術領域，具體涉及了一種Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的可控制備方法。所述制備方法包括：將醋酸銅、醋酸鋅、四氯化錫加入到油胺中，通入氬氣保護氣體，在一定溫度下攪拌使醋酸銅、醋酸鋅、四氯化錫完全溶解，得到金屬鹽的絡合溶液；將金屬鹽的絡合溶液加熱至設定溫度，加入二苯基硫脲的二苯醚溶液進行反應；反應結束后，冷卻至室溫，反應產物經甲醇清洗后，得到Cu₂ZnSnS₄納米晶材料。本發明選取二苯基硫脲為硫源，采用熱注入法制備Cu₂ZnSnS₄納米晶材料，通過控制前驅體加入的比例得到Cu₂ZnSnS₄納米晶材料；通過控制反應溫度及反應時間得到不同尺寸的Cu₂ZnSnS₄納米晶。

技術領域

本發明屬于納米材料與納米技術領域，具體涉及了一種Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的可控制備方法。

背景技術

半導體納米晶材料隨著尺寸的變化，其光學、電學等特性會發生明顯的改變。當納米晶的尺寸小于其波爾半徑時，會出現獨特的量子尺寸效應。因此，半導體納米晶材料的研究受到了廣泛的關注，并在太陽能電池、發光二極管等領域得到了廣泛的應用前景。目前，硫化鎘、硫化鉛等納米晶材料已經得到了廣泛的研究，其良好的物理性能使其具有廣泛的應用。 Cu₂ZnSnS₄作為一種多元半導體材料，具有較高的光吸收系數(＞10⁴cm^-1)和合適的禁帶寬度(～1.5eV)，改變不同元素的比例可以得到不同性質的Cu₂ZnSnS₄材料，使其具有巨大的應用潛力。同時，該材料所含元素均為無毒且儲量豐富的元素，具有價格低廉和環境友好的特性，因此，研究Cu₂ZnSnS₄納米晶材料具有重要的學術和應用價值。目前，Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的制備通常采用單質硫作為硫源前驅體，使得在制備過程中需要較高的溫度和較長的反應時間。除此之外，此類制備過程極易生成Cu₂SnS₃等雜相。因此，尋找簡易Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的制備方法具有重要的意義。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的不足，目的在于提供一種Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的可控制備方法。

為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案為：

一種Cu₂ZnSnS₄納米晶材料的可控制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將醋酸銅、醋酸鋅、四氯化錫加入到油胺中，通入氬氣保護氣體，在一定溫度下攪拌使醋酸銅、醋酸鋅、四氯化錫完全溶解，得到金屬鹽的絡合溶液；

(2)將上述金屬鹽的絡合溶液加熱至設定溫度，然后加入二苯基硫脲的二苯醚溶液進行反應；

(3)反應結束后，冷卻至室溫，加入甲醇對反應所得產物進行清洗，得到Cu₂ZnSnS₄納米晶材料。

上述方案中，所述醋酸銅、醋酸鋅和四氯化錫的摩爾比為2∶1∶1。

上述方案中，以1mol醋酸銅為基準，所述油胺的體積為20mL。

上述方案中，步驟(1)所述溫度為：50～100℃，所述攪拌的時間為5～30分鐘。

上述方案中，步驟(2)所述溫度為100～300℃，所述反應的時間為1～60min。