[發(fā)明專利]一種石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610812032.0
• 申請(qǐng)日: 2016-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106622122B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙禎霞;周凱彬;孫曉丹;趙鐘興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;A01N25/08;A01N51/00
• 代理公司: 廣西慧拓律師事務(wù)所 45116
• 代理人: 黃九華

1.一種石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）原蠶沙與水混合溶脹后冷凍干燥，再將凍干后蠶沙在保護(hù)氣體中通過(guò)高溫碳化反應(yīng)制備碳化蠶沙；

（2）將碳化蠶沙和KOH混合，在保護(hù)氣體中進(jìn)行活化擴(kuò)孔反應(yīng)，然后再清洗、離心以及烘干后得到高比表面蠶沙基微孔炭材料；所述活化擴(kuò)孔反應(yīng)溫度必須低于高溫碳化反應(yīng)溫度；

（3）將高比表面蠶沙基微孔炭材料與氧化石墨烯水溶液攪拌混合，離心干燥后，在H₂氣氛保護(hù)下放入等離子體反應(yīng)器，等離子體器的輸入電壓20~30 V，改性時(shí)間10~20 min；改性后用水清洗，烘干即可得到石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料；所述石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料為三維孔隙結(jié)構(gòu)，其Langmuir比表面積為1100~1400 m²/g，總孔容在0.5-0.7 cm³/g，其中微孔比表面積和孔容占到總比表面積和孔容的80%以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中蠶沙與水混合質(zhì)體比為1:100~200，混合溫度為30~50 o C，混合時(shí)間為0.5~3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中冷凍干燥過(guò)程為先在-25 o C ~ -20 o C下預(yù)冷凍2~4h，而后降溫至-60 o C~ -40 o C凍干24~72h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中蠶沙基微孔炭材料與氧化石墨烯水溶液質(zhì)體比為1: 50，氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度在5~10%，攪拌溫度30~60 oC，攪拌時(shí)間0.5~5.0 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中凍干后蠶沙的碳化溫度在700-1000 oC，反應(yīng)時(shí)間2~4 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中KOH與碳化蠶沙混合的質(zhì)量比為6~1 :1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中活化擴(kuò)孔反應(yīng)溫度為650~950 oC，反應(yīng)時(shí)間為0.5~5 h。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的石墨烯蠶沙微孔炭核殼復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于：它在農(nóng)藥緩控釋方面的運(yùn)用。