[發明專利]一種α相三氧化二鐵多孔微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201610811996.3
• 申請日: 2016-09-08
• 公開（公告）號: CN107200360B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 楊宏訓;孫明琛;孫孟飛;宋旺華;孫勝男;聶宇
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了一種α相三氧化二鐵多孔微球及其制備方法。所述微球由鐵鹽、反丁烯二酸、L?谷氨酸、去離子水和乙醇或甲醇制備而成，微球的平均直徑為500nm，BET比表面積為37.52m²g^?1。所述方法是，首先將溶解在乙醇或甲醇中的反丁烯二酸溶液加入到鐵鹽和L?谷氨酸的混合水溶液中，并不斷攪拌24小時；通過離心分離并用乙醇和去離子水先后洗滌生成的沉淀，然后焙燒干燥后的沉淀置于管式爐中，通入的空氣以2℃/分的速率升溫到550℃并保持2小時，自然冷卻至室溫后，得到α相三氧化二鐵多孔微球納米。本發明不需要特殊的模板劑，制備工藝簡單，獲得的微球的粒徑分布及形貌達到可控，重現性好、易于實施、適合大規模生產。

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，尤其涉及一種α相三氧化二鐵多孔微球及其制備方法。

背景技術

由于α相三氧化二鐵具有耐腐蝕、制備工藝簡單、無毒、價格低廉及分布廣等優點，所以，在鋰離子電池、光催化、信息存儲、塑料、涂料以及氣體傳感等領域受到廣泛的關注和應用。由于α相三氧化二鐵的結構和形貌對其性能有著重要的影響。為了提高其性能，科學工作者合成出了納米棒、納米線、納米管、納米微粒、納米帶、納米片、多面體、立方體以及多孔核殼微球結構等不同結構和形貌的α相三氧化二鐵。其中專利公開號為：CN104003448A的發明專利，采用水熱法，公開了一種α相三氧化二鐵多孔核殼微球及其可控合成制備方法。然而截至目前，還未見采用一種常溫常壓的濕化學法并結合后續熱處理法來制備形貌可控、粒徑分布均勻的α相三氧化二鐵多孔微球納米材料的報道。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種α相三氧化二鐵多孔微球及其可控合成制備方法，以降低成本、減少環境污染，并使產物具有較高的BET表面積。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種α相三氧化二鐵多孔微球，由鐵鹽、反丁烯二酸、L-谷氨酸、去離子水和乙醇或甲醇制備而成，多孔微球的平均直徑為500nm，BET比表面積為37.52m²g^-1。

進一步，所述的鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵中的一種或任意質量比的多種。

進一步，所述鐵鹽和L-谷氨酸的混合水溶液中，鐵鹽和L-谷氨酸的質量之比為(1～2)：1；鐵鹽在水中的濃度為3.762～6.254g/L。

進一步，所述反丁烯二酸在醇中的濃度為3.762～12.508g/L；反丁烯二酸與鐵鹽的質量之比為(1～2)：1。

為了實現上述發明目的，本發明還提供以下技術方案：

一種α相三氧化二鐵多孔微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鐵鹽和L-谷氨酸加入到去離子水中并不斷攪拌直至全部溶解；所述鐵鹽和L-谷氨酸的混合水溶液中，鐵鹽和L-谷氨酸的質量之比為(1～2)：1；其中鐵鹽在去離子水中的濃度為3.762～6.254g/L；

(2)將反丁烯二酸加入到乙醇或甲醇中，并不斷攪拌直至全部溶解；所述反丁烯二酸在乙醇或甲醇中的濃度為3.762～12.508g/L；反丁烯二酸與鐵鹽的質量之比為(1～2)：1；

(3)將步驟(2)中的反丁烯二酸的醇溶液加入到步驟(1)的鐵鹽和L-谷氨酸的混合水溶液中并不斷攪拌24～36小時；以4000～6000r/min的轉速進行離心分離并用乙醇和去離子水先后洗滌3次，然后將沉淀在60～80℃條件下真空干燥12～36小時，得鐵基金屬有機骨架材料；

(4)將步驟(3)中的鐵基金屬有機骨架材料置于管式爐中，在空氣氣氛保護下以0.5～1℃/min的速率升溫到550～600℃并保持2～4小時，之后自然冷卻至室溫，得到α相三氧化二鐵多孔微球。