[發明專利]一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610810659.2
• 申請日: 2016-09-08
• 公開（公告）號: CN107803188B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 陳樹森;任宇;勾陽飛;丁海云
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法，抗生物附著提鈾材料是指在天然含鈾水體環境中，能夠減少生物附著情況的發生，并對鈾酰離子具有吸附、富集作用，實現鈾與其他物質分離的功能材料；

其特征在于，包括以下步驟：

(1)苯乙烯-二乙烯苯共聚物交聯微球的合成：

將含有苯乙烯、二乙烯苯、過氧化苯甲酰、異辛烷的有機相在20-40min內加入到質量濃度為0.8％明膠溶液的水相中；

在80-90℃下攪拌反應8-10h，得到粒徑為0.3-1mm的珠體；

用抽濾的方法使共聚物交聯微球與溶液分離，并用水洗滌共聚物交聯微球；

將洗滌后的共聚物交聯微球加入到沸水中煮1-2h以除去有機殘留物；

過濾并干燥，得到產物苯乙烯-二乙烯苯交聯微球；

(2)氯甲基化共聚物交聯微球的合成：

取質量為A克的步驟(1)得到的苯乙烯-二乙烯苯交聯微球，加入B毫升的氯甲醚，A：B為1：8-12；

再加入Lewis酸催化劑，Lewis酸催化劑與氯甲醚的摩爾比為1：15；

將溫度升至80-90℃，進行攪拌回流反應18-36h，得到產物氯甲基化共聚物交聯微球；

用體積比為1：1的甲醇與去離子水的混合物洗滌氯甲基化共聚物交聯微球；

再用甲醇洗滌氯甲基化共聚物交聯微球；

干燥；

(3)氯甲基化共聚物交聯微球的乙二胺功能化：

取質量為C克的步驟(2)得到的氯甲基化共聚物交聯微球，加入D毫升的甲苯，溶脹5-10h；C：D為1：20；

定義總反應物包括氯甲基化共聚物交聯微球，甲苯，乙二胺；

加入體積為總反應物體積的30-70％的乙二胺，將溫度升至70-90℃，攪拌10-24h；

反應結束后將固液混合物抽濾，抽濾后得到固體產物；

固體產物用無水乙醇洗滌三次，真空干燥24h，得到氯甲基化共聚物交聯微球的胺化產物；

(4)啉酮類功能基抗生物附著提鈾材料的合成：

取質量為E克的步驟(3)的氯甲基化共聚物交聯微球的胺化產物，加入F毫升的無水乙醇，E：F為1：20；

加入甲基氯異噻唑啉酮，甲基氯異噻唑啉酮與步驟(3)的氯甲基化共聚物交聯微球的胺化產物中氨基功能團的摩爾比為2-2.5：1；

加入有機堿，有機堿與甲基氯異噻唑啉酮的摩爾比為1:1；

在溫度為50-100℃的條件下攪拌10-24h；

反應結束后將固液混合物抽濾；

依次用無水甲醇、去離子水、丙酮洗滌固體產物；

50℃真空干燥24h，得到產物啉酮類功能基抗生物附著提鈾材料。

2.如權利要求1所述的一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，有機相中，苯乙烯、二乙烯苯、過氧化苯甲酰、異辛烷的質量比為1:0.15-0.20:0.013-0.015:2.5-3.0。

3.如權利要求2所述的一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，有機相和水相的體積比為1:2～5。

4.如權利要求1所述的一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，Lewis酸催化劑為FeCl₃、ZnCl₂中的一種。

5.如權利要求1所述的一種啉酮類抗生物附著提鈾材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，有機堿為吡啶、三乙胺中的一種。