[發明專利]一種無機電解質鋰鹽含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201610810564.0
• 申請日: 2016-09-08
• 公開（公告）號: CN107807150A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 繆世偉
• 申請（專利權）人: 甘肅立燾新能源科技發展有限公司
• 主分類號: G01N27/06
• 分類號: G01N27/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，尤其涉及一種無機電解質鋰鹽含量的檢測方法。

背景技術

電解液在鋰電池材料中充當非常重要的角色，號稱“鋰離子電池的血液”。作為二次電池的電解質鹽，主要成分有無機鋰鹽和有機鋰鹽，其中無機鋰鹽有高氯酸鋰、四氟硼酸鋰、六氟砷酸鋰和六氟磷酸鋰，有機鋰鹽目前有螯合硼類如LiB(C₂O₄)₃、螯合磷類如LiP(C₆H₄O₂)₃、全氟膦如Li(RfPF₅)、烷基類LiC(CF₃SO₂)₃、亞胺鋰LiN(CF₃SO₂)₂等產品。

六氟磷酸鋰是目前商品化鋰離子電池中使用的最主要的電解質鋰鹽，它作為鋰離子電池電解質鋰鹽主要有以下優點：(1)在電極上，尤其是碳負極上，形成適當的SEI膜，對正極集流體實現有效的鈍化，以阻止其溶解；(2)有較寬廣的電化學穩定窗口；(3)在各種非水溶劑中有適當的溶解度和較高的電導率；(4)有相對較好的環境友好性。

目前六氟磷酸鋰的檢測無論在生產過程還是出廠檢測均采用國標或行標方法，此類檢測方法雖然精度高，但檢測周期過長，且成本過高，而指導合成生產過程精度達到1個百分點即可，因此不適合過程中含量的快速判斷和生產指導需要。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種無機電解質鋰鹽含量的快速檢測方法。

本發明提供了一種無機電解質鋰鹽含量的檢測方法，包括：

A)將包含無機電解質鋰鹽的待測樣品溶液恒溫靜置后，測試其電導率，根據無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線得到待測樣品溶液中無機電解質鋰鹽的含量。

優選的，所述無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線按照以下步驟建立：

B)將無機電解質鋰鹽標準品溶于有機溶劑后，恒溫靜置，得到標準溶液；

測試標準溶液的電導率，得到無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線。

優選的，所述有機溶劑為C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚與乙腈中的一種或多種。

優選的，所述C2～C6的碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯與碳酸甲乙酯中的一種或多種。

優選的，所述C2～C6的醚為乙二醇二甲醚。

優選的，所述有機溶劑與待測樣品溶液中的溶劑相同。

優選的，所述步驟A)與步驟B)中的恒溫靜置的溫度均為20℃～30℃；恒溫靜置的時間均為10～60min。

優選的，所述步驟A)與步驟B)中的恒溫靜置的溫度均為25℃；恒溫靜置的時間均為30min。

優選的，所述步驟B)具體為：

將無機電解質鋰鹽標準品溶于有機溶劑后，恒溫靜置，得到無機電解質鋰鹽濃度為3％～24％的不同濃度的系列標準溶液；

測試不同濃度的系列標準溶液的電導率，得到無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線。

優選的，所述無機電解質鋰鹽為六氟磷酸鋰或四氟硼酸鋰。

本發明提供了一種無機電解質鋰鹽含量的檢測方法，包括：將包含無機電解質鋰鹽的待測樣品溶液恒溫靜置后，測試其電導率，根據無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線得到待測樣品溶液中無機電解質鋰鹽的含量。與現有技術相比，本發明通利用無機電解質鋰鹽在有機溶劑體系中的濃度不同且與溶液體系的電導率存在對應關系，從而可以快速檢測溶液中無機電解質鋰鹽的濃度，該方法操作簡單，且檢測費用極低，僅需3～5min即可完成檢測，完全滿足生產過程中質量控制需求，同時檢測結果也具有較好的重復性。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中得到標準溶液的電導率曲線圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供了一種無機電解質鋰鹽含量的檢測方法，包括：A)將包含無機電解質鋰鹽的待測樣品溶液恒溫靜置后，測試其電導率，根據無機電解質鋰鹽標準溶液的電導率曲線得到待測樣品溶液中無機電解質鋰鹽的含量。