[發明專利]一種從錸精礦中提取錸酸銨的方法有效

申請號：	201610810520.8	申請日：	2016-09-09
公開（公告）號：	CN106319251B	公開（公告）日：	2018-04-10
發明（設計）人：	李偉;張小林;呂重安;寧瑞;侯瓊英;周志;王亞東;李志寬;李云龍	申請（專利權）人：	大冶有色金屬有限責任公司
主分類號：	C22B61/00	分類號：	C22B61/00;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/28
代理公司：	黃石市三益專利商標事務所42109	代理人：	吳運林
地址：	435005 湖北***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種精礦提取錸酸銨方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及冶金技術領域，具體是一種從錸精礦中提取錸酸銨的方法。

背景技術

錸是自然界高度分散的元素之一，在地殼不存在單獨的錸礦床，在地殼中的含量小于10^-7%，在自然界中，錸分布在輝鉬礦、稀土礦和鈮鉭礦中。目前，主要的提錸原料有輝鉬礦及輝銅礦，在銅礦的選礦過程中，僅有60-80%錸轉入銅精礦或銅鉛精礦中。錸的二次資源主要指廢舊的含錸催化劑及廢舊的含錸合金，一般的廢舊的含錸催化劑中錸的含量為0.1-0.5%，也可作為回收錸的原料。從銅冶煉含Re 5-20mg/L、Se 10-30mg/L污酸中回收的錸精礦，可以作為濕法提取錸酸銨的原料。

公布號為CN105671324公開了《從富錸渣中制備錸酸銨的方法》，它介紹了采用熱壓氧化浸出工藝處理富錸渣，再針對高壓富錸浸出液采用萃取手段來達到除雜的目的，但由于高壓氧化浸出工藝過程中對設備的腐蝕性強，因而對設備的要求高，導致生產成本高。公告號為CN105714123公開了《一種從富錸渣中制備錸酸銨的方法》，它介紹了采用氯化浸出法制備錸酸銨，但錸與雜質元素Cu、Pb、Cd等金屬雜質元素無法高效的分離。因此，建立一種成本低、簡便易行、得到的錸酸銨純度高的從錸精礦中提取錸酸銨的方法是本技術領域亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的就是針對目前制備錸酸銨的方法成本高，錸酸銨的純度低等問題，提供一種從錸精礦中提取錸酸銨的方法，該方法成本低、操作簡便，得到的錸酸銨的純度高于99%。

本發明的一種從錸精礦中提取錸酸銨的方法，包括以下步驟：

（1）漿化：稱取錸精礦使用30-50℃的水漿化，控制礦漿的溫度≥30℃，用稀硫酸調節pH≤1；

（2）氧化浸出：向礦漿中緩慢加入高錳酸鉀進行氧化浸出，每千克錸精礦加入高錳酸鉀0.1-0.13kg，浸出2-3h后壓濾，浸出渣棄去，浸出液留用；

（3）水解：將浸出液使用氫氧化鈉固體進行常溫常壓水解，水解過程中控制pH=8.5-9.5，水解3-5h后使用壓濾機壓濾，再使用微孔過濾器深度過濾，濾渣棄去，濾液留用；

（4）酸化：將上述濾液用稀硫酸進行酸化，控制pH≤1，酸化5-7h過再次過濾，濾渣棄去，酸化液留用；

（5）萃取：使用三辛烷基叔胺N235將上述酸化液進行2級逆流萃取，萃取過程中O/A=1/6-1/4，萃取時間為15min，萃取完成后水相棄去，有機相使用氨水進行反萃取，反萃取過程中O/A=4-6，反萃取時間為20min，萃取完成后有機相棄去，水相留用；

（6）冷卻結晶：將上述水相液冷卻至-4—-1℃，結晶24h后過濾，將得到的固體使用氨水溶解，再次冷卻結晶2-4次，將結晶得到的固體進行檢測，直至固體中錸酸銨的純度大于99%。

本發明中所述錸精礦是從銅冶煉污酸回收的錸精礦，所述錸精礦的含水量為30-35%。

本發明中所述高錳酸鉀固體的純度≥90%。

本發明中所述氫氧化鈉固體的純度≥95%，且Zn≤0.1%，Mg≤0.1%。