[發明專利]一種甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610806942.8
• 申請日: 2016-09-07
• 公開（公告）號: CN106281501B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 顧雪凡;張潔;湯穎;馬超;張黎;吳亞
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C10L1/18
• 分類號: C10L1/18;C23C22/02
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，常溫下在反應容器中將羥基苯甲醛溶于5-20倍質量溶劑中，所述羥基苯甲醛包括工業級及其以上純度的鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、對羥基苯甲醛及其組合物，所述溶劑為工業級及其以上純度的甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇及其混合液；

第二步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為0.9-1.1：1的脂肪胺和與羥基苯甲醛物質的量的比為2-10：1的堿，加熱至50-140℃，反應2-8小時，所述脂肪胺為工業級及其以上純度的正丁胺、正己胺、十二胺、十六胺、十八胺及其組合物，所述堿為工業級及其以上純度的碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀及其組合物；

第三步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為0.9-1：1的鹵代烴，繼續在50-140℃反應2-8小時，冷卻至室溫，所述鹵代烴為工業級及其以上純度氯乙烷、氯丙烷、氯代正丁烷、氯代正庚烷、氯代十二烷、氯代十四烷、氯代十六烷、氯代十八烷、溴乙烷、溴丙烷、溴代正丁烷、溴代正庚烷、溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷及其組合物；

第四步，將反應容器中混合物過濾，向濾液中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：1-6的烷基酚，攪拌均勻，即得到甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑，所述烷基酚為工業級及其以上純度的壬基酚、腰果酚及其組合物。

2.根據權利要求1所述的一種甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，常溫下在反應容器中將羥基苯甲醛溶于5倍質量溶劑中，所述羥基苯甲醛為工業級的鄰羥基苯甲醛，所述溶劑為工業級的甲醇；

第二步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為0.9：1的脂肪胺和與羥基苯甲醛物質的量的比為2：1的堿，加熱至50℃，反應8小時，所述脂肪胺為工業級的正丁胺，所述堿為工業級的碳酸鈉；

第三步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為0.9：1的鹵代烴，繼續在50℃反應6小時，冷卻至室溫，所述鹵代烴為工業級的氯代十八烷；

第四步，將反應容器中混合物過濾，向濾液中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：1的烷基酚，攪拌均勻，即得到甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑，所述烷基酚為工業級的壬基酚。

3.根據權利要求1所述的一種甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，常溫下在反應容器中將羥基苯甲醛溶于8倍質量溶劑中，所述羥基苯甲醛為化學純的間羥基苯甲醛，所述溶劑為化學純的乙醇；

第二步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：1的脂肪胺和與羥基苯甲醛物質的量的比為5：1的堿，加熱至80℃，反應4小時，所述脂肪胺為化學純的正己胺，所述堿為化學純的碳酸氫鈉；

第三步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：1的鹵代烴，繼續在80℃反應6小時，冷卻至室溫，所述鹵代烴為化學純的氯代十二烷；

第四步，將反應容器中混合物過濾，向濾液中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：2的烷基酚，攪拌均勻，即得到甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑，所述烷基酚為工業級及其以上純度的腰果酚。

4.根據權利要求1所述的一種甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，常溫下在反應容器中將羥基苯甲醛溶于12倍質量溶劑中，所述羥基苯甲醛為分析純的對羥基苯甲醛，所述溶劑為分析純的正丙醇；

第二步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1.1：1的脂肪胺和與羥基苯甲醛物質的量的比為6：1的堿，加熱至97℃，反應4小時，所述脂肪胺為分析純的十二胺，所述堿為分析純的碳酸鉀；

第三步，攪拌下向反應容器中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：1的鹵代烴，繼續在97℃反應4小時，冷卻至室溫，所述鹵代烴為分析純的氯代正丁烷；

第四步，將反應容器中混合物過濾，向濾液中加入與羥基苯甲醛物質的量的比為1：5的烷基酚，攪拌均勻，即得到甲醇汽油用橡膠溶脹抑制劑，所述烷基酚為工業級及其以上純度的壬基酚。