[發明專利]連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的裝置及方法

有效

• 申請號: 201610805277.0
• 申請日: 2016-09-07
• 公開（公告）號: CN106283195B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 徐閏;杜斌斌;徐海濤;王文貞;吳楊琳;蔡江;倪超偉;徐飛;王林軍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B29/54
• 分類號: C30B29/54;C30B29/66;C30B7/14
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的裝置，其特征在于：包括鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和原料驅動瓶(2)，在所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和所述原料驅動瓶(2)的瓶口分別設置瓶塞，將所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和所述原料驅動瓶(2)的瓶身通過組裝連接槽(3)進行連通，形成連通器形的晶體生長主體容器，將所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和所述原料驅動瓶(2)分別放置在兩個加熱裝置的加熱臺(4)上，通過溫控系統控制加熱裝置，分別對在所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和在所述原料驅動瓶(2)中的物質的溫度進行調控，其中所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)設置于油浴鍋中，將油浴鍋放置在加熱裝置的加熱臺(4)上，或者使加熱臺(4)形成槽形的油浴鍋，在油浴鍋中加入適量的油(5)，并使油浴鍋中的油(5)的液面位置高過所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)底部的高度大于需要生長的目標鈣鈦礦單晶的厚度；利用溫度差自發形成環流，從而將原料從原料驅動瓶(2)不斷地輸送到鈣鈦礦晶體生長瓶(1)，進行連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶。

2.根據權利要求1所述連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的裝置，其特征在于：所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)采用廣口的燒瓶。

3.根據權利要求1或2所述連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的裝置，其特征在于：所述連接槽(3)的兩端分別位于靠近所述鈣鈦礦晶體生長瓶(1)和所述原料驅動瓶(2)的瓶口的瓶身位置處。

4.一種利用權利要求1所述裝置進行連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.裝置系統的第一步預處理：安裝連續生長鈣鈦礦單晶的裝置，采用通過連接槽進行連通的鈣鈦礦晶體生長瓶和原料驅動瓶，所述鈣鈦礦晶體生長瓶和所述原料驅動瓶的瓶身通過組裝連接槽進行連通，形成連通器形的晶體生長主體容器，將裝置和其他輔助儀器進行第一步預處理，使裝置系統潔凈并干燥，備用；

b.把有機無機雜化鈣鈦礦材料溶解于有機溶劑中，制備成有機無機雜化鈣鈦礦溶液，并將溶液過濾，備用；

c.對在所述步驟a中采用的潔凈且干燥的裝置進行第二步預處理，在所述鈣鈦礦晶體生長瓶和所述原料驅動瓶的瓶口分別設置瓶塞，將所述鈣鈦礦晶體生長瓶和所述原料驅動瓶分別放置在兩個加熱裝置的加熱臺上，通過溫控系統控制加熱裝置，分別對在所述鈣鈦礦晶體生長瓶和在所述原料驅動瓶中的物質的溫度進行調控，其中所述鈣鈦礦晶體生長瓶設置于油浴鍋中，將油浴鍋放置在加熱裝置的加熱臺上，或者使加熱臺形成槽形的油浴鍋，在油浴鍋中加入適量的油，并使油浴鍋中的油的液面位置高過所述鈣鈦礦晶體生長瓶底部的高度大于需要生長的目標鈣鈦礦單晶的厚度，完成裝置的組裝，備用；

d.將在所述步驟b中過濾好的有機無機雜化鈣鈦礦溶液轉移到在所述步驟c中安裝完好的鈣鈦礦晶體生長瓶和原料驅動瓶中，使有機無機雜化鈣鈦礦溶液的液面高度不低于連接槽的高度，使鈣鈦礦晶體生長瓶、連接槽和原料驅動瓶內的有機無機雜化鈣鈦礦溶液形成連續液流體系，在鈣鈦礦晶體生長瓶和原料驅動瓶中的有機無機雜化鈣鈦礦溶液具備直接混合和循環流動的液體條件；

e.采用籽晶誘導異相成核逆溫結晶法，將鈣鈦礦籽晶轉移到在鈣鈦礦晶體生長瓶中裝有的有機無機雜化鈣鈦礦溶液的中，通過控制溫控系統對在鈣鈦礦晶體生長瓶中裝有的有機無機雜化鈣鈦礦溶液溫度進行調控，利用鈣鈦礦晶體生長瓶和原料驅動瓶中的溫度差，使晶體生長主體容器中的鈣鈦礦溶液形成環流，將原料驅動瓶中的過飽和的鈣鈦礦溶液源源不斷地輸運到鈣鈦礦晶體生長瓶中，參與結晶過程，在鈣鈦礦晶體生長瓶中連續生長鈣鈦礦單晶，當連接槽內的有機無機雜化鈣鈦礦溶液不足將導致不能滿足所述步驟d中形成連續液流體系時，從原料驅動瓶的瓶口加入有機無機雜化鈣鈦礦溶液進行補充，直至連續生長晶體過程完成后，將制備好的鈣鈦礦單晶從鈣鈦礦晶體生長瓶中取出，然后清洗并烘干，即得到大尺寸鈣鈦礦單晶材料。

5.根據權利要求4所述連續生長大尺寸鈣鈦礦單晶的方法，其特征在于：在所述步驟a中，對裝置進行第一步預處理步驟為：先采用曲拉通清洗裝置和其他輔助儀器中的器皿表面，然后用去離子水將裝置和其他輔助儀器中的器皿表面殘余的曲拉通沖洗掉，之后再采用丙酮超聲清洗至少15分鐘，然后用去離子水沖洗裝置和其他輔助儀器中的器皿表面，之后再用乙醇超聲清洗至少15分鐘，再用去離子水沖洗裝置和其他輔助儀器中的器皿表面，隨后將其烘干備用。