[發明專利]一種氣相化學運輸法制備納米Fe3?xSnxO4材料的方法

有效

• 申請號: 201610803500.8
• 申請日: 2016-09-05
• 公開（公告）號: CN106395911B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 張元波;蘇子鍵;李光輝;姜濤;劉兵兵;彭志偉;范曉慧;黃柱成;郭宇峰;楊永斌;李騫;陳許玲;徐斌;甘敏;張鑫;路漫漫;陳迎明;杜明輝;劉繼成;歐陽學臻
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種納米Fe_3-xSn_xO₄材料的制備方法，特別涉及一種氣相化學運輸法制備納米Fe_3-xSn_xO₄材料的方法，屬于錫鐵納米材料制備領域。

背景技術

錫以及錫的多元氧化物具有良好的半導體性能，其中Fe_3-xSn_xO₄廣泛的應用于制備鐵氧磁性材料、電力變壓器鐵芯、氣敏材料、多相催化劑以及磁性記憶材料等等。尤其是作為鐵氧體磁性材料，主要用于磁性天線、電感器、變壓器、磁頭、耳機、繼電器、振動子、延遲線、傳感器、微波吸收材料、電磁鐵、加速器高頻加速腔、磁場探頭、磁性基片、磁場屏蔽、高頻淬火聚能、電磁吸盤、磁敏元件(如磁熱材料作開關)等。

Fe_3-xSn_xO₄的制備方法主要是高溫固相反應，在1300℃以上的高溫條件下通過固相反應法進行合成，此方法雖然工藝簡單，但是過高的反應溫度會導致產物晶粒生長過大，產品粒度粗，在幾十甚至上百微米粒級，僅適用于制備鐵氧體材料和吸波材料等初級用途。

而納米級的Fe_3-xSn_xO₄具有優良的催化和氣敏性能，可以廣泛的應用于制備催化劑以及氣敏器件。納米Fe_3-xSn_xO₄的主要制備方法是濕化學合成法，主要包括利用共沉淀和離子交換法，首先將鐵和錫的可溶性氯鹽或者硝酸鹽配成特定比例溶液后，再添加氨水或者NaOH溶液調整pH，使錫和鐵共同沉淀，獲得羥基錫鐵化合物沉淀物，經過有機溶劑的反復過濾、洗滌，將雜質離子洗脫后，最后將沉淀物在200-600℃的溫度下進行焙燒脫水，獲得錫鐵尖晶石產品，濕化學合成法的主要優點是獲得產品粒均勻、可控，尤其在制備納米尺度的顆粒產品。但是濕法過程不可避免使用到各種有機溶劑洗滌劑，會產生一定環境污染；另外濕法合成產率低、制備工藝復雜。然而多元氧化物制備過程中，不同元素的沉淀性質存在差異，導致獲得產品中，元素存在偏析，均勻性不佳，嚴重影響產品質量。

氣相化學運輸是一種制備高品質單晶物質的方法，主要用于合成溶液體系極其不穩定的多元氯化、硫化、碘化、氧化物等，此方法也用于稀有金屬以及稀土元素的分離回收等工藝。氣相化學運輸法制備的產品純度高、晶體結構可控。

發明內容

針對現有的制備納米Fe_3-xSn_xO₄材料的方法存在流程長，產率低等不足，本發明的目的是在于提供一種焙燒溫度低、時間短的通過氣相運輸方法制備高純度、粒徑均勻的Fe_3-xSn_xO₄材料的制備方法，該方法工藝簡單、高效，有利于工業化生產。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種氣相化學運輸法制備納米 Fe_3-xSn_xO₄材料的方法，該方法是將SnO₂置于含CO和CO₂混合氣氛中，于 850～950℃溫度下進行一段焙燒，焙燒煙氣直接引入裝有納米羥基鐵粉末的爐中，在875～975℃溫度下進行二段焙燒，即得納米Fe_3-xSn_xO₄。