[發(fā)明專利]一種制備錳鐵尖晶石材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610801954.1
• 申請日: 2016-09-05
• 公開（公告）號: CN106430322B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張元波;劉兵兵;李光輝;姜濤;蘇子鍵;彭志偉;范曉慧;黃柱成;郭宇峰;其他發(fā)明人請求不公開姓名
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備錳鐵尖晶石材料的方法，特別涉及一種以二氧化錳和三氧化二鐵為原料通過還原氣氛焙燒制備的錳鐵尖晶石材料的方法，屬于固相反應(yīng)法制備功能材料的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鐵錳基尖晶石型鐵氧體用途非常廣，品種多，數(shù)量大，產(chǎn)值高的一種鐵氧體材料。軟磁材料主要用作各種電感元件，如濾波器磁芯、變壓器磁芯、無線電磁芯，以及磁帶錄音和錄像磁頭等，也是磁記錄元件的關(guān)鍵材料。硬磁材料主要用于電信器件中的錄音器，拾音器、揚(yáng)聲器，各種儀表的磁芯等。

高溫固相合成法是工業(yè)生產(chǎn)此類尖晶石材料最主要和最成熟的方法，是指在高溫(1200～1500℃)下，在空氣氣氛下，經(jīng)固體界面間接觸，反應(yīng)，成核，晶體生長反應(yīng)而生成一大批復(fù)合氧化物，經(jīng)多段反復(fù)焙燒，磨礦，焙燒的方式來進(jìn)行組織生產(chǎn)。高溫固相法是一種傳統(tǒng)的制備此類材料的工藝，由于該法制備的粉體顆粒無團(tuán)聚、填充性好、成本低、產(chǎn)量大、制備工藝簡單等優(yōu)點，迄今仍是常用的方法。但是高溫固相反應(yīng)法存在的主要缺點是焙燒溫度高(約1500℃)，焙燒時間長(數(shù)十小時)。

因此，急需發(fā)明一種在相對較低的溫度和較短的時間內(nèi)高效制備錳鐵氧體磁性材料的方法，對功能材料制備行業(yè)的持續(xù)健康發(fā)展具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的高溫氧化焙燒制備錳鐵尖晶石磁性材料技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是在于提供一種焙燒溫度低、時間短的制備磁性優(yōu)良的錳鐵尖晶石磁性材料的方法。

為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種制備錳鐵尖晶石材料的方法，該方法是將二氧化錳粉末、三氧化二鐵粉末、粘結(jié)劑和水混勻后，造塊、干燥，所得干塊置于含CO₂與H₂和/或CO的混合氣氛中，升溫至800～1300℃進(jìn)行焙燒，冷卻，即得錳鐵尖晶石材料；所述的含CO₂與H₂和/或CO的混合氣氛中H₂和CO的總體積百分比濃度為1％～18.5％。

本發(fā)明的技術(shù)方案最大的優(yōu)點在于在低溫條件下實現(xiàn)了磁性優(yōu)良的錳鐵尖晶石材料的制備。大量實驗表明：如果在空氣環(huán)境中，MnO₂和Fe₂O₃在焙燒過程中首先會發(fā)生MnO₂的分解反應(yīng)，特別是在高于1200℃的溫度下，MnO₂一般分解為Mn₃O₄，而Fe₂O₃在此溫度范圍不發(fā)生分解，F(xiàn)e₂O₃與MnO₂或Mn₂O₃直接發(fā)生反應(yīng)生成MnFe₂O₄所需的溫度非常高，而Fe₂O₃與Mn₃O₄生成MnFe₂O₄的反應(yīng)較容易發(fā)生，由上表明，在空氣氣氛下，MnFe₂O₄的生成反應(yīng)是發(fā)生在MnO₂分解為Mn₃O₄之后才發(fā)生的，所以空氣氣氛下焙燒所需的焙燒溫度高，時間長。本發(fā)明的技術(shù)方案中焙燒過程是在H₂和CO體積百分比濃度在1～18.5％的含CO₂與H₂和/或CO的混合氣氛中進(jìn)行，大量實驗證明，在該焙燒氣氛下，MnO₂在很低的溫度下，極易被還原為MnO，同時Fe₂O₃也極易被還原為Fe₃O₄，而800～1300℃焙燒溫度下，MnO與Fe₃O₄非常容易反應(yīng)生成MnFe₂O₄。因此，在本發(fā)明技術(shù)方案的條件下焙燒，具有溫度低、時間短的特點。

優(yōu)選的方案，含CO₂與H₂和/或CO的混合氣氛為CO₂、H₂和CO的混合氣氛時，H₂/(H₂+CO)≤20％。

優(yōu)選的方案，二氧化錳和三氧化二鐵的質(zhì)量比為0.5～0.6:1。