[發(fā)明專利]一種銳鈦型鈦白粉外加水解晶種的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610801334.8
• 申請日: 2016-09-05
• 公開（公告）號: CN106430302B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳滿生;張春華;黃憶源;李馥;鄧奕芳;譚雄文
• 申請（專利權(quán)）人: 衡陽師范學(xué)院;湖南創(chuàng)大玉兔化工有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銳鈦型鈦白粉外加水解晶種的制備方法，特別涉及一種高品質(zhì)、穩(wěn)定性好的銳鈦型鈦白粉的外加水解晶種的制備方法；屬于鈦白粉制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈦白粉(又稱二氧化鈦)具有穩(wěn)定的物理、化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)異的顏料性能，是一種白色顏料，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、油墨、造紙等行業(yè)。

該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝有兩種：硫酸法和氯化法。目前，國內(nèi)鈦白粉的生產(chǎn)多采用硫酸法工藝，而水解鈦液是該工藝中極其重要的工序之一。一般采用自生晶種水解工藝或外加晶種常壓水解工藝來水解鈦液。與自生晶種水解工藝相比，外加晶種常壓水解工藝具有水解操作簡單、晶種質(zhì)量穩(wěn)定、活性高、對水解鈦液濃度要求不高、終點控制較精確等優(yōu)點，是一種較自生晶種常壓水解更為優(yōu)異的水解工藝。

傳統(tǒng)的晶種制備方法是將鈦礦用濃硫酸溶解，再加入氫氧化鈉溶液水解得到晶種，該方法得到的晶種中含有雜質(zhì)多，晶種的大小不均一，穩(wěn)定性差。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決傳統(tǒng)的銳鈦型晶種的制備方法存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種高純度、形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型鈦白粉的外加水解晶種的制備方法。

為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種銳鈦型鈦白粉外加水解晶種的制備方法，該方法是將二氧化鈦溶于硫酸，過濾純化，得到TiO₂濃度為180～200g/L的鈦液；將所述鈦液加熱至40～50℃后，加入到溫度為40～50℃的過量稀堿溶液中，在攪拌條件下，維持體系溫度在40～50℃范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)體系酸度系數(shù)為0.27～0.3，進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)的終點pH控制在2.2～3.0，得到銳鈦型晶種。

本發(fā)明的技術(shù)方案關(guān)鍵在嚴(yán)格控制工藝步驟和反應(yīng)條件，獲得形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型晶種。采用的鈦液中TiO₂濃度對晶種的形成具有一定的影響，濃度過高時形成的晶種形貌不不均一，濃度過低時晶種的產(chǎn)率過低，本發(fā)明的技術(shù)方案采用濃度為180～200g/L的鈦液，是獲得形貌均一及高產(chǎn)率晶種的前提條件。本發(fā)明的技術(shù)方案在水解過程中保證溶液體系的溫度在50℃以下的低溫條件下，同時保持鈦液與堿液的溫度相近，能保證生成的晶種的穩(wěn)定性。本發(fā)明的技術(shù)方案將鈦液加入到過量稀堿溶液中反應(yīng)，鈦液的酸先被中和，并立即生成膠狀物水解晶體，且可以使生成的晶種在偏堿性環(huán)境中，有利于晶種的穩(wěn)定存在，提高晶種的產(chǎn)率。水解反應(yīng)過程中pH和酸度值的控制，有利于晶種的均勻生長。此外，本發(fā)明的技術(shù)方案采用純的二氧化鈦作為原料，沒有雜質(zhì)的帶入，使得晶種純度高。

優(yōu)選的方案，所述的稀堿溶液為濃度在90～110g/L范圍內(nèi)的氫氧化鈉溶液。采用不同的堿液會導(dǎo)致水解銳鈦型晶種含量不同，優(yōu)選采用氫氧化鈉溶液可以提高銳鈦型晶種含量。

優(yōu)選的方案，所述攪拌的速率為40～50轉(zhuǎn)/分鐘。由于水解的過程是一個放熱過程，在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俾氏拢芗皶r散熱，防止局部過熱，有利于獲得良好形貌的晶種。

優(yōu)選的方案，水解反應(yīng)過程中采用硫酸和/或鹽酸調(diào)節(jié)體系酸度系數(shù)和終點pH。最優(yōu)選以硫酸作為調(diào)節(jié)溶液體系的酸度系數(shù)和pH。而采用鹽酸雖然可以得到銳鈦型晶種，但是采用鹽酸調(diào)節(jié)會產(chǎn)生部分金紅石晶種。

較優(yōu)選的方案，如果所述水解反應(yīng)沒有得到銳鈦型晶種，調(diào)節(jié)體系中TiO₂與NaOH的物質(zhì)的量比為3:1～5:1，升溫至60～65℃，熟化10～40min，驟冷(迅速冷卻)，即得銳鈦型晶種。優(yōu)選的方案為一種良好的補救措施，在前述的方法沒有得到銳鈦型晶種時，經(jīng)過該補救措施可以獲得高純度、形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型晶種，可以提高原料的利用率，節(jié)約成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案中，將二氧化鈦溶于硫酸，過濾純化，便于去除雜質(zhì)，保證晶種的純凈性和均一性。

相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的技術(shù)方案能有效避免其他金屬元素雜質(zhì)進(jìn)入體系，保證銳鈦型晶種的均一和純凈，進(jìn)而提高銳鈦型晶種的穩(wěn)定性和質(zhì)量，為后續(xù)銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品的穩(wěn)定性、高質(zhì)量生產(chǎn)提供了重要保證。

附圖說明

【圖1】為實施例1制備的銳鈦型晶種的XRD圖；

【圖2】為實施例1制備的銳鈦型晶種的SEM圖。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不對該發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限定。

實施例1

步驟一：將純二氧化鈦與適量硫酸反應(yīng)，過濾純化，得到鈦液(二氧化鈦含量為180g/L)；