[發明專利]運用電子束加熱快速制備納米雙相復合永磁材料的方法

有效

• 申請號: 201610801227.5
• 申請日: 2016-09-05
• 公開（公告）號: CN106205919B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 韓景智;田海東;許壯;張銀峰;張曉東;孔祥東;劉順荃;楊金波;韓立
• 申請（專利權）人: 北京大學;中國科學院電工研究所
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;C22C45/02
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙)11360
• 代理人: 李稚婷

技術領域

本發明涉及永磁材料的制備領域，具體涉及一種運用電子束加熱快速制備納米雙相復合永磁材料的方法。

背景技術

稀土永磁材料是一種重要的基礎功能材料，在信息與能源領域占有重要地位。由稀土永磁材料構成的功能器件已成為計算機、網絡信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動化、家電、人體健康、保健、發電與動力等高新技術領域的核心功能器件。一般認為，磁性材料是當前僅次于半導體材料在高新技術與傳統技術中具有廣泛應用的一類功能材料。一個國家人均消耗稀土永磁材料的數量已經成為衡量該國家富裕水平的尺度之一。因此開展稀土永磁材料的研究具有十分重要的意義。

稀土永磁材料真正意義上的研究要從1966年美國Dayton大學的K.J.Strnat等人發明的第一代SmCo₅開始，并且在此之后不到20年的時間里，永磁材料獲得了雨后春筍般的發展，先后出現了第二代永磁材料Sm₂Co₁₇(1977年)和第三代永磁材料Nd₂Fe₁₄B(1983年)，并由此旋起了上個世紀末期全世界范圍研究和探索新一代永磁材料的熱潮。代表性工作包括(1)稀土鐵氮間隙型氮化物。1990年愛爾蘭三一大學Coey教授研究組和北京大學楊應昌院士研究組基于在稀土鐵合金中氮的間隙原子效應，發現Sm₂Fe₁₇N_x(簡稱釤鐵氮)與Nd(Fe,M)₁₂N_x(簡稱釹鐵氮)具有優異的內稟磁性，可與釹鐵硼媲美。(2)納米雙相復合永磁材料。1988年荷蘭菲利普的Coehoom等人首先在Nd₄Fe_77.5B_18.5的材料中發現了剩磁增強效應，而這種效應是源于硬磁性相Nd₂Fe₁₄B和軟磁性相Fe納米晶粒間的交換耦合相互作用。1991年德國的Kneller等人從理論上闡述了納米晶尺度的硬磁性相和軟磁性相之間的交換耦合可使材料同時獲得硬磁性相的高矯頑力和軟磁性相的高飽和磁化強度，因此可具有很高的磁能積。1993年Skomski和Coey等人從理論上預測若能實現硬磁性相的方向性排列，那么各向異性的納米雙相復合永磁材料在理論上的最大磁能積可達到125MGOe左右。納米雙相復合永磁材料由于在理論上具有超高的最大磁能積以及可用于制備粘結或燒結磁體，因此受到了廣泛的關注和研究。

稀土鐵硼化合物與α-Fe或Fe₃B構成的納米晶雙相復合永磁材料是一種典型的納米晶雙相復合永磁材料。為了使硬磁性相和軟磁性相實現較強的耦合效應，就必須將硬磁性相和軟磁性相的晶粒尺寸控制在納米級，而且軟磁性相的晶粒尺寸必須小于或與硬磁性相稀土鐵硼疇壁厚度的兩倍尺度(10nm)相當，為此必須采取合適的技術去實現這種微觀結構。

已有的研究表明，運用快淬技術可以制備Nd₂Fe₁₄B或Pr₂Fe₁₄B為基的納米雙相復合永磁材料，現有的技術路線有兩條：(1)將富鐵的稀土鐵硼合金運用快淬技術直接制備為納米雙相復合永磁材料。該方法的優點是工藝簡單，成本低；缺點是由于輥速適中，因此獲得的晶粒較粗，且由于自由面和貼輥面冷卻速度不同，所以樣品的微觀結構和磁性能并不均勻；(2)將富鐵的稀土鐵硼合金運用快淬技術先制備成非晶，然后再通過晶化處理獲得納米雙相復合永磁材料。該方法的優點是獲得的晶粒較為細小，且微觀結構也較為均勻；不足是常規的退火工藝升溫時間偏長，效率不高。

本發明提出了一種通過電子束加熱制備納米雙相復合永磁材料的方法，該方法在0.1-1秒的時間范圍內就可以實現對富鐵的釹鐵硼非晶薄帶的快速加熱和晶化，制得的納米雙相復合材料晶粒細小均勻，永磁相和軟磁相容易實現高效的交換耦合，最終制備的材料表現出了單一磁性相的行為和優異的磁性能，這說明這種方法非常有效。相對于常規的退火處理，該方法加熱速率極高，同時加熱區域也非常均勻且容易實現，而獲得的材料性能均優于常規退火制備的材料性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速制備納米雙相復合永磁材料的方法，要求該制備方法簡單易行，效率高，且獲得的納米雙相復合永磁材料具有均勻的微觀結構和優異的磁性能。

本發明的技術方案如下：

一種快速制備納米雙相復合永磁材料的方法，包括以下步驟：