[發明專利]一種分子印跡固相萃取-液質聯用檢測膝溝藻毒素的分析方法有效
| 申請號： | 201610801161.X | 申請日： | 2016-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN106324154B | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 張議文;杜文強;吳明火;鄧付美;王雪;劉廣群;柳麗芬 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 124221 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 膝溝藻毒素 分子印跡 液質聯用 檢測 固相萃取 印跡分子 目標物 氰基柱 孔穴 化學分析檢測 高度相似性 極性目標物 色譜分離柱 樣品需求量 貝類樣品 分離效果 基質效應 生物樣品 提取檢測 有效分離 質譜檢測 分析 干擾物 前處理 強極性 色譜柱 識別位 反相 富集 去除 液質 回收率 聚合 三維 構筑 優化 開發 | ||
【權利要求書】：
1.一種分子印跡固相萃取-液質聯用檢測膝溝藻毒素的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步，準備粗提取液；
取少量加標后的貝肉溶于一定比例的甲醇-水溶液，經渦旋震蕩、超聲、離心對目標物粗提取，得到貝肉粗提取液；
第二步，制備分子印跡固相萃取柱；
在空心固相萃取柱中采用濕法填柱法填入150～200mg的以咖啡因為虛擬模板制作的分子印跡微球，底部和上部分別用篩板封堵并壓實；
第三步，進行分子印跡固相萃取；
①活化：先、后分別用甲醇、蒸餾水通過分子印記固相萃取柱進行活化；
②上樣：用鹽酸溶液調節粗提取液的pH在4～7范圍內、固相萃取儀控制上樣流速在1～1.5ml/min；③淋洗：用體積比為96％～98％的甲醇-水溶液淋洗去除干擾物；④洗脫：用0.1mol/L冰醋酸-水溶液進行洗脫；
第四步，采用液質聯用方法檢測固相萃取后的洗脫液；
①液質聯用的液相條件包括色譜柱、流動相A和流動相B，其中，色譜柱為氰基柱，流動相A為體積比0.1％甲酸-水溶液，流動相B為體積比0.05％甲酸-乙腈溶液；上樣量為20ul，流速為0.6ml/min；②液質聯用的質譜條件包括離子源為電噴霧電離源，掃描模式為正離子掃描，檢測模式為選擇性離子檢測。
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