[發(fā)明專利]一種酸性含氟廢水中氟資源的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610799160.6
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107777691B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 曹紹濤;張毅;陳芳芳;曹宏斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B7/19;C02F1/04;C02F101/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種酸性含氟廢水中氟資源的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將酸性含氟廢水進行蒸發(fā)，得到蒸發(fā)冷凝液和蒸發(fā)濃縮液；

(2)向步驟(1)得到蒸發(fā)冷凝液中加入金屬氟化鹽進行反應，反應后漿料進行固液分離得到固體濾餅和濾液，所得濾液進行精餾提純，得到氫氟酸溶液；

(3)步驟(2)得到的固體濾餅與金屬碳酸鹽溶液進行碳堿分解反應，得到含有金屬氟化鹽的漿料和含有二氧化硅膠體的漿料，所得含有金屬氟化鹽的漿料進行固液分離得到含金屬氟化鹽的濾餅和濾液，所得含有二氧化硅膠體的漿料進行固液分離得到含二氧化硅膠體的濾餅和濾液；

(4)步驟(3)得到的含金屬氟化鹽的濾餅一部分返回步驟(2)參與反應，另一部分經烘干后與硫酸反應制得無水氟化氫；步驟(3)得到的含二氧化硅膠體的濾餅經干燥后制得白炭黑；

步驟(1)中所述酸性含氟廢水為鈮鉭濕法冶煉行業(yè)的酸性含氟廢水。

2.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸性含氟廢水中酸濃度>10N。

3.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述蒸發(fā)的蒸發(fā)溫度為80～180℃。

4.根據權利要求3所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述蒸發(fā)的蒸發(fā)溫度為110～160℃。

5.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述蒸發(fā)的真空度為0～90kPa。

6.根據權利要求5所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述蒸發(fā)的真空度為10～70kPa。

7.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)所述蒸發(fā)濃縮液依次經冷卻回收并提取有價金屬元素后，用石灰乳進行中和并排放。

8.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中所述金屬氟化鹽為氟化鈉和/或氟化鉀。

9.根據權利要求8所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中所述金屬氟化鹽為氟化鈉。

10.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中所述金屬氟化鹽以固體和/或液體的形式加入。

11.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中加入的金屬氟化鹽與蒸發(fā)冷凝液中硅元素的摩爾比為(1.9～2.4):1。

12.根據權利要求11所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中加入的金屬氟化鹽與蒸發(fā)冷凝液中硅元素的摩爾比為(2.0～2.3):1。

13.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應的反應溫度為10～90℃。

14.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)所述氫氟酸溶液的質量濃度為5～20％。

15.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述金屬碳酸鹽為碳酸鈉和/或碳酸鉀。

16.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述金屬碳酸鹽溶液的質量濃度為10～30％。

17.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述碳堿分解反應的反應溫度為50～110℃。

18.根據權利要求17所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述碳堿分解反應的反應溫度為80～100℃。