[發(fā)明專利]一種制備2;4-二甲基四氫噻吩-3-酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610799154.0
• 申請(qǐng)日: 2016-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN106397395B
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯偉;劉彬龍;楊文龍;徐格;朱丹;管西艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 帕潘納（北京）科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D333/32
• 分類號(hào): C07D333/32
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種制備2,4-二甲基四氫噻吩-3-酮的方法，其特征在于：以甲基丙烯酸和2-巰基丙酸為原料，在主催化劑和助催化劑的作用下反應(yīng)生成2,4-二甲基四氫噻吩-3-酮；

所述主催化劑為氯化亞銅和/或氯化亞銅的水合物，助催化劑為對(duì)甲苯磺酸鈉和/或?qū)妆交撬徕c的水合物；或者，

所述主催化劑為氯化亞銅和/或氯化亞銅的水合物，助催化劑為檸檬酸鈉和/或檸檬酸鈉的水合物；或者，

所述主催化劑為氯化亞鐵和/或氯化亞鐵的水合物，助催化劑為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；或者，

所述主催化劑為氯化亞鐵和/或氯化亞鐵的水合物，助催化劑為檸檬酸鈉和/或檸檬酸鈉的水合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述主催化劑和助催化劑的總用量為2-巰基丙酸摩爾量的0.05％～50％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述主催化劑和助催化劑的總用量為2-巰基丙酸摩爾量的0.05～10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述助催化劑與主催化劑的摩爾用量比為1：(0.5-2)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)在140-180℃條件下進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)在140-180℃條件下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：按照2-巰基丙酸、甲基丙烯酸、主催化劑、助催化劑的摩爾比為1：(1-1.5)：(0.001-0.05)：(0.001～0.05)的比例，使四者在140～180℃反應(yīng)，即得。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3、6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述方法還包括對(duì)所得反應(yīng)液進(jìn)行后處理的步驟，所述后處理具體為：于180-250℃條件下對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，向所得餾出物中加入稀釋劑，然后用堿液水洗至堿性，除去稀釋劑，即得2,4-二甲基四氫噻吩-3-酮。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述稀釋劑選自C_1-10的烷烴類、醚類、酯類、酮類、芳香族類、酰胺類、砜類或鹵代烴類中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述稀釋劑選自為甲苯、環(huán)己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯。

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：蒸餾結(jié)束后剩余的固體作為催化劑回收套用。

12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：采用如下方法回收水洗得到的水相中的甲基丙烯酸和2-巰基丙酸：調(diào)節(jié)水相pH為中性，采用萃取劑萃取后，除去萃取劑，即得甲基丙烯酸和2-巰基丙酸的混合物。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于：所述萃取劑選自C_1-10的烷烴類、醚類、脂類、酮類、芳香族類、酰胺類、砜類或鹵代烴類中的一種或多種。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于：所述萃取劑選自甲苯、環(huán)己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯。