[發明專利]一種碳納米管增強銅基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610798865.6
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106282628B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 張朝暉;王虎;胡正陽;李昇霖;劉穎;王富恥
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C9/00;B22F3/105
• 代理公司: 北京理工大學專利中心11120
• 代理人: 楊志兵,仇蕾安

技術領域

本發明涉及一種碳納米管增強銅基復合材料的制備方法，具體涉及一種利用放電等離子燒結技術制備碳納米管增強銅基復合材料的方法，屬于復合材料制備領域。

背景技術

銅具有較高的電導率和熱導率以及較低的熱膨脹系數，因此是熱電應用領域最重要的工程材料。然而，純銅力學性能較差，極大的限制了銅在其他領域的應用。目前主要通過添加合金元素、氧化物顆粒或者第二相等途徑改善銅基復合材料的力學性能。陶瓷增強體(包括陶瓷纖維和顆粒)增強的銅基復合材料具有高的比強度和比模量，但是其電導率和熱導率都有明顯的下降。與陶瓷相比，碳納米管具有高導熱性、低熱膨脹系數和良好的自潤滑性能，是理想的增強材料，而且碳納米管對力學性能的增強有突出的效果，因此成為一個新的研究熱點。

現有技術中，在制備碳納米管增強銅基復合材料過程中存在碳納米管團聚分散不均勻的問題；另外，制備的碳納米管增強銅基復合材料的力學性能以及電學性能有待進一步提高。放電等離子燒結技術結合了熱壓燒結、電阻加熱和等離子體活化等特征，具有加熱速度快、保溫時間短以及燒結溫度低等突出優點，能夠達到冶金結合的效果。因此，放電等離子燒結技術為碳納米管增強銅基復合材料提供了一種新的制備方法。

發明內容

針對現有技術中制備碳納米管增強銅基復合材料存在的問題，本發明的目的在于提供一種碳納米管增強銅基復合材料的制備方法，所述方法使用放電等離子燒結技術制備出強度高，韌性佳的碳納米管增強的銅基復合材料。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種碳納米管增強銅基復合材料的制備方法，所述制備方法步驟包括：

步驟1.采用專利CN105458292A中的方法制備碳納米管/銅粉體，將制備得到的碳納米管/銅粉體存放在無水乙醇中；

步驟2.先后依次向存放碳納米管/銅粉體的乙醇中加入銅粉、聚乙二醇，混合均勻后，在50～60℃下超聲并攪拌不少于120min，然后再冷卻、抽濾、清洗，最后放入30～50℃真空干燥箱中干燥，得到復合粉體；

步驟3.在硬質合金模具的內壁和壓頭上分別涂上一層脫模劑，然后在硬質合金模具內墊石墨紙，再將復合粉體加入到硬質合金模具中，最后將裝有復合粉體的硬質合金模具放入放電等離子燒結設備中進行燒結；其中，燒結過程中參數的設置如下：真空度為1～5Pa，預加壓力1～3MPa，燒結壓力50MPa，燒結溫度600～800℃，升溫速度50～100℃/min，保溫時間3～10min；燒結過程結束后，關閉電流，并卸載燒結壓力，硬質合金模具隨爐冷卻至溫度為50～150℃時，打開放電等離子燒結設備腔體，取出硬質合金模具，硬質合金模具中燒結后得到的固體為所述碳納米管增強銅基復合材料；

步驟2中，聚乙二醇的質量與得到的復合粉體的質量的比值不小于0.08；

步驟2中得到的復合粉體中，碳納米管的體積分數為0.1％～5％；

所述脫模劑為氮化硼離型脫模劑。

優選的，步驟1制備得到的碳納米管/銅粉體中，碳納米管上銅鍍層的厚度為30～50nm。

步驟2中所述的銅粉優選電解法制備得到的銅粉。

優選的，步驟3中燒結溫度為700℃，升溫速度為50℃/min，保溫時間為 5min。

優選的，取出硬質合金模具中的碳納米管增強銅基復合材料塊體并去除表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，最后放入無水乙醇中超聲，得到潔凈的碳納米管增強銅基復合材料。

有益效果：

本發明所述制備方法中，采用專利CN105458292A中的方法制備碳納米管/ 銅粉體，通過在碳納米管上鍍銅，改善了碳納米管與金屬之間的潤濕性，提高界面結合強度，從而解決了碳納米管在銅基體中的團聚問題，本發明所制備的碳納米管/銅粉體均勻分散在銅基體中；采用放電等離子燒結技術制備出了碳納米管體積分數含量為0.1～5％的碳納米管增強銅基復合材料，并通過調節控制燒結過程中的參數，制備出致密性優良、強度高、韌性好以及電導率高的碳納米管增強銅基復合材料。

附圖說明

圖1為實施例中所用碳納米管/銅粉體的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。

圖2是實施例5步驟2中制備得到的復合粉體的掃描電子顯微鏡圖。

圖3為實施例5中制備的碳納米管增強銅基復合材料的掃描電子顯微鏡 (SEM)圖。

圖4為700℃下燒結的不同碳納米管含量的銅基復合材料的屈服強度和延伸率圖。