[發明專利]一種硫化膠中乙烯基含量的測試方法

有效

• 申請號: 201610798568.1
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106323899B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 劉慧娜;阮振剛;李秋榮;胡小娜;董棟
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/31
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種硫化膠中乙烯基含量的測定方法，其特征在于包括步驟：

(1)取硫化橡膠樣品，放入圓底燒瓶中，用有機溶劑抽提4~12h，然后取出樣品在真空干燥箱中干燥，將抽提干燥過的待測樣品放入聚四氟乙烯燒瓶，加入氫氟酸和濃硫酸，煮沸10~120min；取出樣品，用蒸餾水超聲洗滌樣品至中性，在烘箱中烘干樣品后進行測試；

(2)使用衰減全反射紅外光譜測試上述樣品，在2000 cm^-1~600cm^-1內測試空白背景紅外光譜，然后檢測樣品的紅外光譜，用樣品光譜減去背景光譜，得到膠樣的紅外光譜圖；

(3)按照1）和2）中的步驟測定1，4-反式聚丁二烯、1，2-乙烯基聚丁二烯、1，4-順式聚丁二烯的吸光度值，分別為A_λT、A_λV、A_λC；

(4)把吸光度值A_λT、A_λV、A_λC代入公式（Ⅰ）中計算得出1，2-乙烯基聚丁二烯結構的摩爾分數:

（Ⅰ）

其中，1,2-BD代表1,2-乙烯基聚丁二烯結構的摩爾分數；

所述的硫化膠為白炭黑填充的硫化膠；

步驟1）中的有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、對甲苯、正庚烷、正己烷中的一種或多種，氫氟酸濃度為10%~40%，濃硫酸的加入體積為氫氟酸加入體積的1~5%；

步驟2）中紅外光譜附件的窗口材料選用Ge晶片、ZnSe晶片、KRS-5晶片、金剛石晶片、ZnS晶片、AMTIR中的一種；根據選擇的紅外光譜附件晶體材料的不同，選擇不同的入射角度22.1^o~60.0^o、反射次數≥1、樣品折射率0.01~2.80；分別以960cm^-1~970cm^-1、905cm^-1~915cm^-1、718cm^-1~740cm^-1內的最強吸收峰的峰高為A_λT、A_λV、A_λC的吸光度值，以1120cm^-1 ~1140cm^-1內最低點取基線。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述硫化膠為乙烯基含量20%~80%的溶液聚合丁苯橡膠硫化膠。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于所述硫化膠為乙烯基含量40%~70%的溶液聚合丁苯橡膠硫化膠。