[發明專利]一種測定橡膠及橡膠產品中硫含量的方法

在審

• 申請號: 201610798183.5
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107167552A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 李秋榮;胡小娜;董棟
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙)11550
• 代理人: 趙宇

1.一種測定橡膠及橡膠產品中全硫含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1，處理試樣；

步驟2，微波消解；

步驟3，趕酸；

步驟4，用電位滴定儀進行滴定；

步驟5，計算分析結果。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

步驟1，將試樣磨成粉；

步驟2，準確稱取一定量的試樣，置于微波消解罐中，加入過量的濃硝酸進行微波消解，待消解完成將溶液轉移到燒杯中；

步驟3，加熱趕酸，使燒杯中的溶液揮發至近干；

步驟4，加入一定量的水和有機溶劑后，在電位滴定儀上，用硝酸鉛標準滴定溶液滴定，得到滴定曲線和滴定結果；

步驟5，計算分析結果

全硫的質量百分含量W_X按式I計算：

式中：

V－滴定至拐點所需硝酸鉛標準滴定溶液的體積，mL；

c－硝酸鉛標準滴定溶液的濃度，mol/L；

M－硫元素的摩爾質量，g/mol；

m－試樣的質量，mg。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中將試樣磨成粉，采用的裝置為冷凍研磨儀。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2中的微波消解溫度為150-220℃，優選180-200℃。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟2中升溫至所述消解溫度后，保持20-40min，優選25-35min。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2中所述濃硝酸過量且用量不低于5mL。

7.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟4中，所述有機溶劑選自醇類中的一種或幾種，優選C2-C5的醇中的一種或幾種，最優選甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟4中，所述水和有機溶劑的總體積為50-150mL，優選80-120mL；所述水和有機溶劑的體積比為1∶1-1∶10，優選1∶2-1∶7。

9.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟4中，所述電位滴定儀以鉛電極為測量電極，雙液飽和甘汞電極為參比電極。

10.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟4中，所述硝酸鉛標準滴定溶液的摩爾濃度為0.01mol/L-0.05mol/L，優選0.01mol/L-0.03mol/L。