[發明專利]一種強堿型離子交換纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201610795587.9
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106397817B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 張本尚;周從章;丁光偉;楊海岳;張瑞超;楊明成;郝新奇
• 申請（專利權）人: 洛陽先銳科技開發有限責任公司;深圳前海中盛環保科技有限公司
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;D06M13/21;D06M13/332;D06M101/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種強堿型離子交換纖維的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

SS1.PP-ST-DVB纖維用有機溶劑溶脹3-6小時；

SS2.PP-ST-DVB纖維溶脹后放入臥式反應釜中進行Friedel-Crafts反應，所述臥式反應釜側壁設有可加熱或冷卻的夾層，底部設有可調節反應釜傾斜度的底座，頂部設有第一纖維加料口，內部設有可旋轉并且筒壁帶有微孔的反應圓筒，所述反應圓筒的側壁上設有與所述第一纖維加料口對應的第二纖維加料口，所述反應圓筒由電機驅動，所述Friedel-Crafts反應具體為：

首先，調節所述臥式反應釜，使其有一定的傾斜度，打開反應釜頂部的第一纖維加料口，旋轉所述反應圓筒使所述第二纖維加料口與所述第一纖維加料口重合，打開所述第二纖維加料口，將溶脹后的PP-ST-DVB纖維經所述第一纖維加料口和第二纖維加料口放入所述反應圓筒內，纖維在重力的作用下沿反應圓筒的筒壁向下滑落，以防止纖維在所述第二纖維加料口堆積，纖維加入完畢后關閉所述第一纖維加料口和第二纖維加料口，調節所述臥式反應釜使其呈水平狀態；

其次，從所述臥式反應釜的頂部加入與步驟SS1中相同的有機溶劑至浸沒纖維，使得PP-ST-DVB纖維和有機溶劑的浴比為20-30；

之后，打開電機使所述臥式反應釜內部的反應圓筒旋轉，從反應釜的頂部緩慢加入反應液，至纖維和反應液的浴比為10-15，在20-30℃反應12-24小時，反應過程中放出的HCl氣體由兩個水浴尾氣吸收裝置同時吸收，吸收得到的鹽酸稀溶液以備后續處理步驟使用，其中，所述反應液由設置在所述臥式反應釜外部的儲液罐供給，所述儲液罐包括相互串聯的大儲液罐和小儲液罐，二者之間的連通管路上設置控制閥門，所述大儲液罐和臥式反應釜之間設置反應液循環管道，所述反應液循環管道上設置閥門和循環泵，反應液經所述反應液循環管道通入反應釜的頂部；

SS3.步驟SS2中的Friedel-Crafts反應結束后，

首先調節電機使所述反應圓筒高速旋轉，在離心力作用下，纖維表面的溶劑和反應液沿反應圓筒上的微孔甩出，被甩出的溶劑和反應液從所述臥式反應釜底部的出液口回流至所述大儲液罐內；

之后調節電機減小所述反應圓筒的轉速，打開大儲液罐和小儲液罐之間的連通管路上的閥門，小儲液罐中充滿液體后關閉該閥門，使用加熱裝置對所述小儲液罐進行加熱，加熱后，小儲液罐內沸點較低的有機溶劑沸騰、揮發，經臥式反應釜上部的液體入口進入反應釜，對纖維進行洗滌，淋洗液經管道回流至所述大儲液罐；

所述較小儲液罐中有機溶劑揮發完畢后，停止洗滌，調節電機增大所述反應圓筒的轉速，使纖維表面的液體盡可能甩出，并經減壓冷卻使纖維表面的液體進一步揮發，最后回流至所述大儲液罐中；

SS4.調節反應釜的傾斜度，將纖維從臥式反應釜頂部較低位置的纖維出料口取出，放入其中第一個含有HCl的尾氣吸收裝置，浸泡一段時間后取出，經離心甩干，在甩干的過程中使用自來水洗滌若干遍，然后在烘箱中烘干；

SS5.將烘干后的纖維放入耐高壓密閉反應釜中，加入胺化劑，在30-35℃條件下發生胺化反應，反應12-18小時結束；之后在減壓條件下，使耐高壓反應釜內纖維表面的胺化劑盡可能多的揮發，經冷卻后進入第二個含有HCl的尾氣吸收裝置；最后取出纖維，在烘箱中烘干或自然晾干即可制得季銨型強堿離子交換纖維。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟SS1中，PP-ST-DVB纖維為化學接枝或輻射接枝方法制備，所述輻射接枝方法為共輻照或預輻照接枝，接枝率為160-400％。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟SS1中，PP-ST-DVB纖維溶脹時間為4小時。